[发明专利]半晶态聚合物复合材料中各相的相对含量的检测方法

权利要求书

1.一种半晶态聚合物复合材料中各相的相对含量的检测方法，所述半晶态聚合物复合材料含有填料、晶相、界面相、片晶层附近受限分子链的刚性非晶相、及无受限分子链的柔性非晶相，所述填料、晶相、界面相、片晶层附近受限分子链的刚性非晶相、及无受限分子链的柔性非晶相的相对含量的和为1，所述填料的相对含量为所述填料与所述半晶态聚合物复合材料的聚合物基体的质量比，其特征在于，所述半晶态聚合物复合材料中各相的相对含量的检测方法包括以下步骤：

采用差示扫描量热仪测试所述晶相的结晶热焓，得到所述晶相的结晶热焓和所述半晶态聚合物复合材料的结晶温度；

计算所述晶相的结晶热焓与所述聚合物基体于物理论上完全结晶释放的热焓的比，得到所述晶相的相对含量；

在大于所述结晶温度的温度下，采用宽频介电谱仪识别所述界面相的松弛峰；

在与所述结晶温度偏差不大于5℃的温度下，采用宽频介电谱仪识别所述片晶层附近受限分子链的刚性非晶相的松弛峰；

在小于所述结晶温度的温度下，采用宽频介电谱仪测试所述半晶态聚合物复合材料的第一介电谱线，以识别出所述无受限分子链的柔性非晶相的松弛峰；

根据已识别出的界面相、片晶层附近受限分子链的刚性非晶相、及无受限分子链的柔性非晶相的松弛峰，于所述半晶态聚合物复合材料的第一介电谱线中确认出所述界面相、片晶层附近受限分子链的刚性非晶相、及无受限分子链的柔性非晶相的松弛峰；

根据所述第一介电谱线中的所述界面相、片晶层附近受限分子链的刚性非晶相、及无受限分子链的柔性非晶相的松弛峰，拟合出所述第一介电谱线中的所述界面相、片晶层附近受限分子链的刚性非晶相、及无受限分子链的柔性非晶相的松弛峰的强度比；及

根据所述填料的相对含量，所述晶相的相对含量，所述第一介电谱线中的所述界面相、片晶层附近受限分子链的刚性非晶相、及无受限分子链的柔性非晶相的松弛峰的强度比，和所述填料、晶相、界面相、片晶层附近受限分子链的刚性非晶相、及无受限分子链的柔性非晶相的相对含量的和为1，计算出所述界面相、片晶层附近受限分子链的刚性非晶相、及无受限分子链的柔性非晶相的相对含量。

2.根据权利要求1所述的半晶态聚合物复合材料中各相的相对含量的检测方法，其特征在于，所述采用差示扫描量热仪测试所述晶相的结晶热焓，得到所述晶相的结晶热焓和所述半晶态聚合物复合材料的结晶温度的步骤包括：

在2K/min～10K/min的降温速率下，采用差示扫描量热仪测试所述半晶态聚合物复合材料在所述降温过程中的热流曲线，得到所述半晶态聚合物复合材料的结晶温度；及

计算所述热流曲线下方所包含的面积，得到所述晶相的结晶热焓。

3.根据权利要求1所述的半晶态聚合物复合材料中各相的相对含量的检测方法，其特征在于，所述在大于所述结晶温度的温度下，采用宽频介电谱仪识别所述界面相的松弛峰的步骤包括：

在大于所述结晶温度的温度下，采用宽频介电谱仪测试所述半晶态聚合物复合材料的第二介电谱线，得到由所述界面相的分子链协同重排引起的松弛峰。

4.根据权利要求1所述的半晶态聚合物复合材料中各相的相对含量的检测方法，其特征在于，所述在与所述结晶温度偏差不大于5℃的温度下，采用宽频介电谱仪识别所述片晶层附近受限分子链的刚性非晶相的步骤包括：

在与所述结晶温度偏差不大于5℃的温度下，采用宽频介电谱仪测试所述半晶态聚合物复合材料的第三介电谱线，持续测试20～40min，得到由所述片晶层附近受限分子链的刚性非晶相的受限分子链协同重排引起的松弛峰。

5.根据权利要求1所述的半晶态聚合物复合材料中各相的相对含量的检测方法，其特征在于，所述在小于所述结晶温度的温度下，采用宽频介电谱仪测试所述半晶态聚合物复合材料的第一介电谱线，以识别出所述无受限分子链的柔性非晶相的松弛峰的步骤包括：

在2K/min～10K/min的降温速率下，于宽频介电谱仪中对所述半晶态聚合物复合材料进行结晶处理；及

于小于所述结晶温度的温度下，采用宽频介电谱仪测试所述半晶态聚合物复合材料的第一介电谱线，以识别出所述无受限分子链的柔性非晶相的松弛峰。