[发明专利]一种Ti-Al-C MAX相涂层及其低温成相制备方法

说明书

本发明公开了一种Ti₃AlC₂MAX相涂层的低温成相制备方法，其特征在于，包括以Ti‑Al复合靶为溅射靶材，碳氢气体为反应气源，采用高功率脉冲磁控溅射技术，以500‑1000Hz的频率，5‑10％的占空比，100‑200μs的短脉冲对基体表面溅射得到TiAl_x‑C涂层；热处理所述的TiAl_x‑C涂层得到Ti₃AlC₂MAX相涂层，所述的热处理温度为600‑700℃。该方法能够在较低温度下制备Ti₃AlC₂MAX相涂层。本发明还提供了采用该方法制得Ti‑Al‑C MAX相涂层。

技术领域

本发明涉及表面处理技术领域，具体涉及Ti₃AlC₂ MAX相涂层的低温成相制备方法。

背景技术

MAX相材料是一大类热力学稳定、具有密排六方结构的层状高性能陶瓷金属材料，通式为M_n+1AX_n，其中M位为过渡金属元素，包括Ti、Cr等，A位通常为元素周期表中第三主族或第四主族元素，如Al、Si等，X位元素为C或N，可以理解为由单层A原子分割的金属碳化物或金属氮化物纳米层状化合物。一般来说，M-X以强的共价键和离子键结合，而M-A依靠相对较弱的金属键结合。这种独特的层状结构和成键方式，使MAX相兼具金属和陶瓷的优异性能，如优异的机械稳定性、高硬度，热震耐受好，强的耐蚀性和高温抗氧化性，良好的电导率和热导率，以及自愈合特性和可加工性等。

在通式M_n+1AX_n中，n值表示MAX相晶体结构中每两层A原子之间M原子的层数为n+1，目前大多数已知的MAX相材料n值主要有1、2、3，根据n值的不同将MAX相分为211，312，413相。典型的含Al的MAX相材料通过形成保护性Al₂O₃层而表现出显著的抗高温氧化和抗腐蚀性能，最具代表的Ti-Al-C体系和Cr-Al-C体系中又以Ti-Al-C化合物与Al₂O₃的热膨胀系数相近成为不锈钢、钛合金、镍基高温合金等基体的合适防护涂层。

但是MAX相材料因较长的c轴和复杂的晶体结构，在合成过程中需要较长的扩散系数来分配元素，导致MAX相的合成制备是强烈依赖于温度的，且较低的温度无法满足合成条件，尤其是更高阶的312相与413相，较211相性能提升的同时，也需要更高的合成温度。Ti-Al-C体系中Ti₃AlC₂常见的块体制备方法，像热压法、等离子体烧结法等，合成的温度都在1200℃以上，而涂层薄膜系统，由于较短的扩散长度，合成的温度虽然能够有所降低，但是以目前制备MAX相涂层的主要技术PVD中的磁控溅射和阴极电弧镀来说，合成温度也在800～1000℃范围内。

MAX相高的制备温度限制了其在温度敏感基体上的应用，如何降低MAX相的制备温度，尤其是更高阶312相的合成，能够扩大其应用范围，也是目前MAX相材料的瓶颈之一。

发明内容

本发明提供一种Ti-Al-C MAX相涂层的低温成相制备方法，该方法能够在较低温度下制备Ti₃AlC₂ MAX相涂层。

一种Ti₃AlC₂ MAX相涂层的低温成相制备方法，包括：

(1)以Ti-Al复合靶为溅射靶材，碳氢气体为反应气源，采用高功率脉冲磁控溅射技术，以500-1000Hz的频率，5-10％的占空比，100-200μs的短脉冲对基体表面溅射得到TiAl_x-C涂层；

(2)热处理所述的TiAl_x-C涂层得到Ti₃AlC₂ MAX相涂层，所述的热处理温度为600-700℃。