[发明专利]一种自然水体中重金属As(III)的检测方法

说明书

本发明公开了一种自然水体中重金属As(III)的检测方法，将取得的自然水体预处理后加入检测试剂(NaAc、HAc和FeClsubgt;3/subgt;)，预先打磨玻碳电极，搭建三电极系统，利用方波阳极溶出伏安法检测电化学信号，绘制峰电流与As(III)浓度对应的线性校准曲线，使用标准加入法检测自然水体中As(III)的回收率，满足中华人民共和国国家标准规定地下水质量标准GB/T 14848‑2017：IV类水质标准。本方法使用简单未修饰玻碳电极，仅在滤后的自然水体中加入检测试剂，即可实现50ppb以下重金属As(III)(GB/T 14848‑2017：IV类标准)检测。该方法相比于合成电极表面修饰材料用于检测As(III)而言，更简便、实用、经济且可重复性及稳定性好，适用于非专业技术操作人员的快速检测。

技术领域

本发明涉及水质检测技术领域，具体是一种自然水体中重金属As(III)的检测方法。

背景技术

重金属离子的污染问题日益突出，对动植物以及人类的生命健康安全构成了极大的威胁。天然地下水和地表水中砷的主要存在形式为无机的H₃AsO₃、H₃AsO₄、HAsO₄^2-，其中，As(III)在饮用水中含量很低却具有高毒性，中华人民共和国国家标准规定地下水质量标准GB/T 14848-2017：IV类，As(III)含量不得超过50ppb。因此，自然水体中重金属As(III)浓度的检测亟需一种快速、简单、高效且便捷的检测方法。

由于重金属离子的危害性和严重性，目前针对重金属离子的检测方法有：化学发光法(LC)、紫外可见分光光度法(UV)、高效液相色谱法(HPLC)、离子色谱法(IC)、原子吸收光谱(AAS)、原子荧光法(AFS)、原子发射光谱法(AES)、X荧光光谱(XRF)、电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)和电化学(EC)分析方法等。其中，电化学分析方法的优点有仪器简单便携，分析成本低，操作简单，对实验环境要求低，同时还具有光学方法灵敏度高，检测限低，选择性好，适合在自然界水环境中痕量重金属离子在线检测的优点，有效避免了样品采集过程带来的污染，是一种极具潜力且发展迅速的检测方法。迄今为止，离子选择电极法、极谱分析法、电位分析法、溶出伏安法等众多电化学方法应用于重金属离子的检测。其中，溶出伏安法是集电解富集和溶出检测为一体的电化学检测手段，具有较高的灵敏度和较强的抗干扰能力，以其设备简单且价格低，近年来发展迅速，被广泛认为是检测重金属离子的有效手段。

众所周知，重金属电分析信号受制于电极-溶液两相界面的整体环境，在近20年的研究工作中，已有大量工作研究通过电极表面修饰的纳米材料促进电极溶液界面处重金属离子的氧化还原反应来改变电极表面的性质，进而提高灵敏度，降低检测限。各类纳米材料如碳基(如：碳纳米管、石墨烯、碳粉)、贵金属(如：金、铂)、金属氧化物等纳米材料被用做电极修饰剂。然而，电极表面的修饰材料易脱落，重现性及稳定性差，成本昂贵及无法大规模实际应用等缺点，引起了我们的关注。

研究工作者在研究电极表面修饰材料与重金属离子间的作用机制时，往往忽视溶液相物种在此过程中的作用。溶液相的界面物种，如金属离子Fe(II)、Fe(III)等可能参与到反应，或以影响双电层、改变活性位点构成等方式干扰反应过程，其在重金属检测中的作用机制有待探索。铁盐絮凝-沉淀法除砷因操作简单、成本低等技术优点常被应用于废水中砷的处理。有研究工作者发现，As(III)的检测常遇到铁离子的干扰，本发明利用铁砷间的干扰效应，设计一种新型的检测试剂实现对自然水体中As(III)的检测。

发明内容