[发明专利]用于异丙苯氧化制CHP的纳米MgO催化剂制备方法及应用

说明书

本发明涉及一种用于异丙苯氧化制CHP的纳米MgO催化剂制备方法及应用，将Mg(NO₃)₂.6H₂O溶于水和无水乙醇的混合液中；将沉淀剂在搅拌下滴入上述溶液中，沉淀剂和Mg(NO₃)₂.6H₂O的摩尔比为2～4:1；滴加结束后，继续搅拌，然后在155℃～175℃温度下晶化；然后进行水洗、抽滤、干燥焙烧制得纳米MgO催化剂。催化剂应用于异丙苯催化氧化合成过氧化氢异丙苯过程，异丙苯氧化反应是在含氧气体存在下，含氧气体为空气、富氧气体中的一种，应用于异丙苯氧化反应中，催化剂的活性高，产物CHP的选择性高，异丙苯转化率＞30％，CHP选择性＞95％，反应条件温和，便于操作，可用于工业生产中。

技术领域

本发明涉及一种碱土金属氧化物催化剂的制备方法和应用，具体说是一种用于异丙苯氧化制CHP的纳米MgO催化剂制备方法及应用。

背景技术

异丙苯氧化生成过氧化氢异丙苯是苯酚丙酮工艺中的一个关键步骤。异丙苯氧化产物过氧化氢异丙苯(CHP)除了用于合成苯酚外，还是CHP法制环氧丙烷工艺的重要中间体，同时还广泛用于精细化工、高分子材料和有机合成的其它领域，经常作为链式自动氧化反应和聚合反应的引发剂，橡胶硫化的促进剂，有机化合物的氧化剂等。随着苯酚化工的日益发展和CHP应用范围的不断扩大，传统的异丙苯氧化技术已不能适应市场需求，研究和开发新的催化剂和反应工艺势在必行。

传统工业的异丙苯氧化工艺多采用空气自氧化法，反应的初始阶段需要加入CHP作为引发剂，反应一般在温度为110～115℃，存在较长的诱导期，反应速度较慢，时间长。氧化反应中易生成微量有机酸，促使产物CHP分解，收率下降，而CHP分解所生成的苯酚对氧化反应也有抑制作用，因此为防止CHP的过早分解和不必要的副反应发生，工业上异丙苯的转化率一般控制在30％以下。为改善工艺缺陷，在异丙苯氧化反应中加入催化剂，消除诱导期，提高反应速度，缩小反应器规模，特别是提高产物CHP的选择性，成为异丙苯氧化生成过氧化氢异丙苯研发的重点。

《石油学报》中的“碱土金属氧化物催化氧化异丙苯反应研究”，考察了碱土金属氧化物CaO、MgO和SrO在催化氧化异丙苯合成过氧化氢异丙苯反应中的性能。CaO、MgO和SrO催化剂直接由Ca(OH)₂、MgO分析纯试剂和SrCO₃在高温下焙烧制得。在间歇氧化装置中进行对催化剂性能测试，反应6h后，CaO对异丙苯氧化反应的活性最高，异丙苯的转化率达到60％以上，而MgO和SrO分别为42.1％和32.5％。而催化剂对产物的选择性为SrO最高，为65.1％，CaO最低，为55.9％。上述研发的碱土金属催化剂虽然在异丙苯氧化反应中具有催化活性，但是催化剂的选择性较低，CHP选择性最高为65.1％。

本发明提供了一种更加适用于异丙苯催化氧化制过氧化氢异丙苯的纳米MgO催化剂的合成方法，在该反应中，加入本发明制备的纳米MgO作为催化剂，可极大缩短引发时间，加快反应速度，且目标产物CHP的选择性高于95％，有极大的工业应用前景。

发明内容

本发明的目的是针对现有催化剂在异丙苯氧化反应中选择性低或者成本高的技术不足，提供一种纳米MgO催化剂的制备方法和应用。所提供的纳米MgO应用于异丙苯氧化反应中活性较好，产物选择性高，副产物少，反应条件温和，便于操作，可用于工业生产中。

本发明采用的技术方案如下：

一种用于异丙苯氧化制CHP的纳米MgO催化剂制备方法及应用，催化剂为纳米MgO，是一种纳米碱土金属氧化物，其催化剂孔径具有1～15nm的介孔结构,其合成过程中所用沉淀剂为尿素。

本发明的技术方案如下：

一种用于异丙苯氧化制CHP的纳米MgO催化剂制备方法，使用水热合成法包括以下步骤：