[发明专利]一种羰基α位单甲基取代化合物的合成方法在审
申请号: | 202111163312.0 | 申请日: | 2021-09-30 |
公开(公告)号: | CN113880714A | 公开(公告)日: | 2022-01-04 |
发明(设计)人: | 华佳骏;申靖远;卫俊杰;陈诚;周勇 | 申请(专利权)人: | 上海麦克林生化科技有限公司 |
主分类号: | C07C67/303 | 分类号: | C07C67/303;C07C69/616;C07C69/612;C07C69/736;C07C69/734;C07C67/343;C07C69/618 |
代理公司: | 上海湾谷知识产权代理事务所(普通合伙) 31289 | 代理人: | 茆学光 |
地址: | 201417 上海市奉贤*** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 羰基 甲基 取代 化合物 合成 方法 | ||
1.一种羰基α位单甲基取代化合物的合成方法,其特征在于,以1.0eq的取代苯硼酸,1.2eq的2-溴丙烯酸乙酯为原料,以THF和水为溶剂,3.0eq的K2CO3以及催化剂0.02eq的Pd(OAc)2的条件下,惰性气体保护,50-80℃下反应8-16小时,纯化得到中间产物,该中间产物化学式如下:
将1.0eq的所述中间产物溶解于催化加氢溶剂中,催化加氢,室温下反应3-16小时,即可。
2.如权利要求1所述的羰基α位单甲基取代化合物的合成方法,其特征在于,反应式如下:
3.如权利要求1所述的羰基α位单甲基取代化合物的合成方法,其特征在于,经催化加氢反应的产物经过滤,溶剂旋干,直接定量得到羰基α位单甲基取代化合物。
4.如权利要求1所述的羰基α位单甲基取代化合物的合成方法,其特征在于,所述羰基α位单甲基取代化合物为无色液体。
5.如权利要求1所述的羰基α位单甲基取代化合物的合成方法,其特征在于,所述催化加氢溶剂为甲醇。
6.如权利要求1所述的羰基α位单甲基取代化合物的合成方法,其特征在于,所述溶剂THF和水的体积比为10:1。
7.如权利要求1所述的羰基α位单甲基取代化合物的合成方法,其特征在于,所述惰性气体为氮气。
8.如权利要求1所述的羰基α位单甲基取代化合物的合成方法,其特征在于,所述中间产物的制备反应温度为55℃,反应时间为16小时,所述中间产物的加氢反应时间为16小时。
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