[发明专利]一种同时合成十二碳醇酯和十六碳双酯的方法在审
申请号: | 202111161027.5 | 申请日: | 2021-09-30 |
公开(公告)号: | CN113735704A | 公开(公告)日: | 2021-12-03 |
发明(设计)人: | 卢小松;朱旭;张世元 | 申请(专利权)人: | 润泰新材料股份有限公司 |
主分类号: | C07C67/03 | 分类号: | C07C67/03;C07C69/28;B01J23/10;B01J27/02 |
代理公司: | 常州众慧之星知识产权代理事务所(普通合伙) 32458 | 代理人: | 黄婧 |
地址: | 225400 江苏*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 同时 合成 十二 碳醇酯 十六 碳双酯 方法 | ||
本发明提供一种同时合成十二碳醇酯和十六碳双酯的方法,包括以下步骤:S1.在酸性催化剂作用下,将2,2,4‑三甲基‑1,3‑戊二醇与异丁酸异丁酯进行酯交换反应生成十二碳醇酯和十六碳双酯;S2.在酯交换反应过程中将反应生成的异丁醇蒸馏出去,并通过精馏塔蒸除去杂质,最终得到产品十二碳醇酯和十六碳双酯。本发明的同时合成十二碳醇酯和十六碳双酯的方法,以S2O82‑/ZrO2‑Al2O3‑Sc2O3作为固体酸催化剂,Sc2O3改善了ZrO2‑Al2O3的表面性质,提高了孔容,有利于反应活性的提高,并且Sc2O3能够改变催化剂表面的化学状态使催化剂表面元素正极化程度提高,从而改善催化剂的活性及寿命,最终提高同时合成十二碳醇酯和十六碳双酯的收率。
技术领域
本发明涉及精细化工技术领域,尤其涉及一种同时合成十二碳醇酯和十六碳双酯的方法。
背景技术
2,2,4-三甲基-1,3-戊二醇单异丁酸酯(十二碳醇酯)和2,2,4-三甲基-1,3-戊二醇双异丁酸酯(十六碳双酯)是一种常用的水性涂料用成膜助剂。成膜助剂能够软化乳胶聚合物颗粒,使这些颗粒聚结融合在一起,更好地形成薄膜。成膜助剂除降低乳胶漆最低成膜温度(MFT),还可以改善乳胶漆的耐候性、可擦洗性、涂层的展色性等漆膜性能。
目前合成十二碳醇酯最主要的方法有异丁醛碱性催化法,即以异丁醛为原料,在碱性催化剂的作用下进行,通过羟醛缩合反应及卡尼扎罗反应生成十二碳醇酯。十二碳醇酯与异丁酸在酸性催化剂条件下,进一步通过酯化反应生成十六碳双酯。
现有十二碳醇酯生产工艺中,主反应是异丁醛通过碱性催化剂反应生成十二碳醇酯,但同时伴随部分副反应生成2,2,4-三甲基-1,3-戊二醇以及2,2,4-三甲基-3-羟基戊酸和异丁酸,2,2,4-三甲基-3-羟基戊酸和异丁酸进一步与异丁醇反应生成2,2,4-三甲基-3-羟基戊酸异丁酯和异丁酸异丁酯,其中2,2,4-三甲基-3-羟基戊酸异丁酯可以分离做为水性工业漆用成膜助剂,而2,2,4-三甲基-1,3-戊二醇以及异丁酸异丁酯这部分副产品分离难度大,变成高纯度产品有较大难度,没有太多经济效益。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术中存在的不足,提供一种同时合成十二碳醇酯和十六碳双酯的方法,将2,2,4-三甲基-1,3-戊二醇以及异丁酸异丁酯在酸性催化剂条件下,反应生产2,2,4-三甲基-1,3-戊二醇单异丁酸酯(十二碳醇酯)和2,2,4-三甲基-1,3-戊二醇双异丁酸酯(十六碳双酯)以及异丁醇,提高经济效益。
本发明采用的技术方案是:
一种同时合成十二碳醇酯和十六碳双酯的方法,其中:包括以下步骤:
S1.在酸性催化剂作用下,将2,2,4-三甲基-1,3-戊二醇与异丁酸异丁酯进行酯交换反应生成十二碳醇酯和十六碳双酯;
S2.在酯交换反应过程中将反应生成的异丁醇蒸馏出去,并通过精馏塔蒸除去杂质,最终得到产品十二碳醇酯和十六碳双酯。
优选的是,所述的同时合成十二碳醇酯和十六碳双酯的方法,其中:所述酸性催化剂为无机强酸或固体酸催化剂,所述酸性催化剂用量为投料总质量的0.3~1.0%。
优选的是,所述的同时合成十二碳醇酯和十六碳双酯的方法,其中:所述无机强酸选自硫酸、盐酸、对甲苯磺酸、磷酸和硝酸中的一种或多种。
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