[发明专利]一种调控纳米二氧化钛转晶过程的方法

说明书

本发明属于纳米材料领域，具体涉及一种调控纳米二氧化钛转晶过程的方法，采用转晶控制剂调控纳米二氧化钛在制备过程中晶胞连接方式，从而获得不同晶体结构和物相组成的纳米二氧化钛。该方法的主要步骤包括：a、钛源水解反应；b、转晶控制过程；c、晶体生长；d、过滤、干燥、粉碎等后处理过程。本发明的转晶调控方法操作简便、可控性高、能耗低，所得产品质量稳定性好，适用于工业化规模生产。

技术领域

本发明涉及纳米材料制备领域，具体涉及一种调控纳米二氧化钛转晶过程的方法。

背景技术

纳米二氧化钛(TiO₂)，俗称纳米钛白，由于它具有较强的紫外线吸收能力、高的光催化活性和独特的颜色性能，是一种用途广泛的功能材料。根据晶体结构不同，纳米TiO₂分为锐钛型和金红石型两种，不同的晶体结构导致其性能及应用存在较大差异。锐钛型纳米TiO₂的光吸收能力强、催化活性高，是最早应用于光催化领域的半导体材料之一，可用于大气、水、土壤等环境污染治理，以及太阳能电池、锂离子电池等新能源领域，成为解决全球能源和环境问题的重要功能材料。金红石型纳米TiO₂具有独特的随角异色性、紫外屏蔽型、优异的耐候性能，广泛应用于化妆品、高端汽车面漆、塑料等领域。因此，能精准调控纳米TiO₂的晶型和物相组成是实现其功能特性的前体，具有特别重要的经济价值。

目前，已经报道的金红石型和锐钛型纳米TiO₂的制备方法比较多，主要包括：水解沉淀法、水热/溶剂热法、溶胶-凝胶法、气相法、火焰法等。但是，多数制备方法只能生产一种晶型结构的纳米TiO₂，并且，为了获得结晶度较高的纳米TiO₂通常需要高温煅烧。然而，高温煅烧不仅生产工艺复杂，能量消耗高，而且会导致纳米TiO₂晶粒长大，产生烧结，影响其产品性能。因此，开发出一种调控纳米TiO₂转晶过程的方法显得尤为重要，能提高纳米TiO₂的生产效率和可控程度。

发明内容

本发明的目的是解决采用现有技术调控纳米TiO₂晶型工艺复杂、能耗高的问题，提供一种调控纳米二氧化钛转晶过程的方法，通过转晶调节剂的加入，控制TiO₂晶胞连接方式，不需要高温煅烧，即可获得特定晶体结构和物相组成的纳米TiO₂。

为了达到上述目的，本发明提供了一种调控纳米二氧化钛转晶过程的方法，该方法具体包括以下步骤：

a、钛源水解反应，将钛源加入溶液中，在搅拌和一定的温度条件下反应，得到钛前驱体溶液；

b、将所得的钛前驱体溶液转入反应釜中，搅拌状态下，加入转晶调节剂A，在一定的温度条件下反应一段时间，加入转晶调节剂B，搅拌反应30min；

c、按一定的升温速率加热上述浆料，并保持在一定的温度下反应一段时间；

d、加入pH调节剂调节pH至中性，经过滤、洗涤、干燥和粉碎，得到一定晶体结构的纳米二氧化钛。

其中，上述方法步骤a中所述的钛前驱体为偏钛酸、钛酸丁酯醇溶液、钛酸异丙酯醇溶液、四氯化钛水溶、硫酸钛水溶液、硫酸氧钛水溶液中的一种或多种混合物。

其中，上述方法步骤a中所述的钛源水解反应，钛源为偏钛酸、四氯化钛、硫酸钛和硫酸氧钛时，可采用水做溶液配制得到钛前驱体溶液；当钛源为钛酸丁酯和钛酸异丙酯等有机钛时，则采用无水乙醇做溶液配制钛前驱体溶液。

其中，上述方法步骤a中所述的钛前驱体溶液中Ti的浓度为1-5mol/L。

其中，上述方法步骤b中所述的转晶调节剂A为氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸氢钠、硫酸铵、氨水、尿素、乙二胺四乙酸二钠中的一种或多种混合物。