[发明专利]一种还原氧化石墨烯/铜纳米颗粒修饰环氧树脂复合材料的制备方法

说明书

从核心芯片到射频器件，5G智能手机零部件将迎来新的变革。对电子设备的热管理技术提出了更高的要求，如对导热材料的导热系数和长时间工作的导热稳定度要求逐渐提高。通常，聚合物的热导率较低，因此有必要添加高导热填料(碳纳米管、氮化铝、氮化硼等)以提高热导率，已有相关文献报道添加高导热涂料制备出良好导热性能的材料。Tian Xiaojuan(TIAN X，WU N，ZHANG B，et al.Glycine functionalized boron nitride nanosheets with improved dispersibility and enhanced interaction with matrix for thermal composites[J].Chemical Engineering Journal，2021，408.)本文通过控制氧化还原反应的还原时间，合成了不同含氧官能团含量的石墨烯样品。随后，将得到的还原石墨烯氧化物很好地分散到环氧树脂基体中，制备环氧树脂/RGO/铜纳米颗粒复合涂层。

技术领域

本发明属于高散热涂料领域，利用简单环保的方法合成一种还原氧化石墨烯/铜纳米颗粒修饰环氧树脂复合材料。

背景技术

由于电子器件的小型化和高性能要求，高集成密度和高功率密度引起的热积累严重影响了电子器件的性能和寿命。热界面材料(TIM)是从热源到散热器的热传导路径，其导热性和机械性能在电子设备的热管理中起着关键作用。聚合物基复合材料因其可加工性和低成本而成为应用最广泛的微电子封装材料。通常，聚合物的热导率不令人满意(约0.2W/mK)，因此有必要添加高导热填料(石墨烯、碳纳米管、氮化铝、氮化硼等)以提高热导率。铜纳米材料作为重要的工业原料，代替贵金属在制备高级润滑油添加剂、导电浆料、高效催化剂等方面可以大大降低成本，有着广阔的应用前景。石墨烯是一种单层二维(2D)石墨碳材料。由于石墨烯具有高比表面积、优异的导电性、强大的机械性能、高热传导性优异的透明度等特殊优势，石墨烯在各个领域得到了广泛的研究。由于制备石墨烯金属纳米粒子复合材料的方法多样化，以及石墨烯和金属纳米粒子在复合材料中可以保持自己的特质和两者直接的协同作用，让该复合材料在各种领域都有广泛的应用。而且本次实验中，采用的是水性环保多功能漆，有着易于制备、异味小等优点。

基于上述研究，我们首次提出采用溶剂热法在氧化石墨烯表面增强了含氧官能团及修饰了铜纳米颗粒，从而还原氧化石墨烯/铜纳米颗粒/环氧树脂环保复合涂料。

发明内容

本发明的目的在于提供一种高散热的还原氧化石墨烯/铜纳米颗粒/环氧树脂环保复合涂料，该方法以氧化石墨烯、硫酸铜、抗坏血酸、氢氧化钠为原料，利用水热法等合成高散热的还原氧化石墨烯/铜纳米颗粒/环氧树脂环保复合涂料，并应用于铝箔的的散热研究。

本发明提供的是一种高散热的还原氧化石墨烯/铜纳米颗粒/环氧树脂环保复合涂料，其特征在于包括以下步骤：

(1)分别称取一定量氧化石墨烯、一定量抗坏血酸及一定量的CuSO₄置于三个烧杯中，分别加入一定量的去离子水，得到氧化石墨烯悬浊液、抗坏血酸溶液和CuSO₄溶液；

(2)将氧化石墨烯悬浊液在室温条件下下磁力搅拌，然后进行1～2h的超声分散处理；

(3)将超声好的氧化石墨烯转移到100mL蓝口瓶中，磁力搅拌的条件调节pH，保证溶液的均匀分散；

所述的pH调节方法是常规技术手段。所述的调节剂为氢氧化钠。

(4)保持磁力搅拌，滴加CuSO₄溶液，并进一步超声分散；在磁力搅拌条件下缓慢滴加抗坏血酸溶液；

(5)将混合溶液40～80℃下水浴加热处理，加热时不断搅拌。加热完成后待冷却到室温，取出制备的样品分别用无水乙醇和去离子水清洗(三个循环)后，干燥，得到纳米铜/还原氧化石墨烯复合材料(Cu@rGO)。