[发明专利]一种双极膜电渗析生产次磷酸的工艺

说明书

本发明提供了一种双极膜电渗析生产次磷酸的工艺，向双极膜电渗析装置的盐室中加入次磷酸钠溶液，极室中加入氢氧化钠溶液，酸室中加入纯水，碱室中加入纯水；分别启动极室、盐室、酸室和碱室的循环泵，将盐室、酸室和碱室的液体泵入双极膜电渗析膜堆进行循环；调节流量调节阀分别将极室、盐室、酸室或碱室的循环管线上物料流量开启双极膜电渗析装置，在20‑40℃下进行双极膜电渗析，制备得到次磷酸和氢氧化钠溶液。本发明的双极膜电渗析法制备次磷酸工艺避免了电渗析法制备次磷酸工艺中生成的部分次磷酸被阳极产生的原子态氧氧化成亚磷酸的缺点，制备的次磷酸纯度大幅提升。

技术领域

本发明属于精细化学品生产工艺技术领域，具体涉及一种双极膜电渗析法制备高纯次磷酸的生产工艺技术。

背景技术

次磷酸是一种用途非常广泛的精细化工产品，主要作为还原剂用于化学镀、电镀以及有机合成工业，还可用作酯化反应的催化剂、制冷剂以及高纯次磷酸钠的生产。

传统的次磷酸的制备方法主要有化学法、离子交换法和电渗析法。化学法值得的次磷酸浓度不高，工业品还要多次重结晶提纯处理；离子交换法以次磷酸钠为原料，采用阳离子交换树脂脱除钠离子，该法树脂用量大，且需要频繁再生，操作工艺复杂且会产生大量的高盐废水，不适合于大批量的生产；电渗析法以次磷酸钠为原料，采用阴离子交换膜和阳离子交换膜将正极室和负极室隔开，通直流电后在阳极产生氧气和次磷酸，在阴极产生氢气和氢氧化钠，该工艺在生产次磷酸过程中无废水、废渣产生，但在电渗析过程中电极板上的水会被点解产生氧气和氢气，消耗了大量电能，导致整个工艺能耗较高，电流转化率低。

目前国内新兴了一种双极膜电渗析法制备次磷酸的工艺技术，该工艺技术将双极膜与电渗析相结合，避免了电渗析法制备次磷酸工艺中生成的部分次磷酸被阳极产生的原子态氧氧化成亚磷酸的缺点，制备的次磷酸纯度大幅提升，且具有高效、环保、利用率高等优点。但该工艺技术在工业化运行过程中仍然存在制备的次磷酸和氢氧化钠浓度不高，运行一段时间后装置的制酸制碱能力明显下降，制备的次磷酸品质显著降低，酸碱盐出现窜料，部分阳离子交换膜出现粉化，阳极板出现明显的电化学溶解腐蚀等问题。

本发明针对出现的上述问题进行了系列工艺技术改进，解决了诸多技术难题，实现了双极膜电渗析法制备次磷酸生产装置的长期稳定运行以及双极膜电渗析法制备高纯品级次磷酸的工业化生产。

发明内容

传统的次磷酸的制备方法主要有化学法、离子交换法和电渗析法。化学法值得的次磷酸浓度不高，工业品还要多次重结晶提纯处理；离子交换法以次磷酸钠为原料，采用阳离子交换树脂脱除钠离子，该法树脂用量大，且需要频繁再生，操作工艺复杂且会产生大量的高盐废水，不适合于大批量的生产；电渗析法以次磷酸钠为原料，采用阴离子交换膜和阳离子交换膜将正极室和负极室隔开，通直流电后在阳极产生氧气和次磷酸，在阴极产生氢气和氢氧化钠，该工艺在生产次磷酸过程中无废水、废渣产生，但在电渗析过程中电极板上的水会被点解产生氧气和氢气，消耗了大量电能，导致整个工艺能耗较高，电流转化率低。

目前国内新兴了一种双极膜电渗析法制备次磷酸的工艺技术，该工艺技术将双极膜与电渗析相结合，避免了电渗析法制备次磷酸工艺中生成的部分次磷酸被阳极产生的原子态氧氧化成亚磷酸的缺点，制备的次磷酸纯度大幅提升，且具有高效、环保、利用率高等优点。但该工艺技术在工业化运行过程中仍然存在装置不能长时间连续稳定运行、制备的次磷酸和氢氧化钠浓度不高，运行一段时间后装置的制酸制碱能力明显下降，制备的次磷酸品质显著降低，酸碱盐出现窜料，部分阳离子交换膜出现粉化，阳极板出现明显的电化学溶解腐蚀等问题。