[发明专利]一种废旧铅酸蓄电池回收过程中的铜杂质含量分析方法

说明书

本发明公开了一种废旧铅酸蓄电池回收过程中的铜杂质含量分析方法，属于原子吸收分析领域。该方法以磺酸对废铅膏进行浸出，将浸出液加热直至蒸干，将蒸干物以去离子水进行溶解，过滤不溶物后得到铜待测溶液，按照火焰原子吸收法规程，进行原子吸收测试。该方法采用简单的加热过程即可做到同时分离甲基磺酸以及铅离子这两种基体，起到化学分离的作用而不引入别的影响因素，且该方法准确度高、精密度较好。

技术领域

本发明涉及原子吸收分析领域，尤其涉及一种废旧铅酸蓄电池回收过程中的铜杂质含量分析方法。

背景技术

原子吸收光谱法是一种广泛应用的测定元素方法，是利用一定波长的光辐射可以被气态原子可以吸收，使原子外层电子，从基态激发到高能态的现象为原理而建立的。常见的火焰为空气-乙炔火焰。这种火焰稳定、温度高、背景低、噪声小、其灵敏度可达10^-9g，火焰原子化具有操作方便、火焰稳定、重现性好、精密度较高等优点，是大部分测试痕量金属离子的首选测试手段。而在废铅膏浸出液中，含有较多种杂质，其中铜离子含量较少，大概在0-3μg mL^-1，所以在测试过程中不能进行稀释等操作，只能使用浸出原液进行测试，而浸出原液中含有大量的磺酸以及铅离子，磺酸基体会对铜离子测试过程中的吸光度造成干扰，导致测试结果严重偏低，而铅离子基体的存在则会使铜离子测试严重偏高，并且由于铜为正电性金属，在电沉积回收铅的过程中极容易析出对电积精铅的纯度造成影响，进而影响电池性能。

因此，对铜离子含量的检测就显得尤为重要。需要开发火焰法原子吸收检测磺酸浸出废铅膏溶液中铜离子的一种前处理及分析方法，避免磺酸和铅基体对测试结果的干扰。消除化学干扰的方法主要有加入释放剂、加入保护剂、以及化学分离法等。按照现有方法要消除磺酸以及铅离子两种干扰需经较多步骤，操作较为复杂的同时，不可避免地会造成铜离子的损失，为检测带来其他不确定性。

发明内容

本发明的目的在于提供一种废旧铅酸蓄电池回收过程中的铜杂质含量分析方法，该方法采用简单的加热过程即可做到同时分离磺酸以及铅离子这两种基体，起到化学分离的作用而不引入别的影响因素，且该方法准确度高、精密度较好。

为实现以上目的，本发明采用以下具体技术方案：

一种废旧铅酸蓄电池回收过程中的铜杂质含量分析方法，以磺酸对废铅膏进行浸出，将浸出液加热直至蒸干，将蒸干物以去离子水进行溶解，过滤不溶物后得到铜待测溶液，按照火焰原子吸收法规程，进行原子吸收测试。

优选地，所述的磺酸为甲基磺酸、乙基磺酸或氨基磺酸中的一种或多种。

进一步地，所述加热温度可以为120-200℃

优选地，加热温度选取140-160℃，磺酸铅在该温度条件下可被过氧化氢催化分解成硫酸，进而与溶液中的铅离子反应生成硫酸铅沉淀，过量的磺酸自身会分解成气体挥发，铜则以硫酸铜固体的形式析出，用去离子水溶解硫酸铜并过滤除去硫酸铅沉淀得到铜待测液。铜待测液中剩余的微量磺酸以及铅离子不影响后续对铜离子的测试。

进一步地，所述加热程序中加入过氧化氢(H₂O₂)溶液。

更进一步地，所述加入过氧化氢溶液的方式可以是以下a或b两种方式：

a.在浸出液中直接加入过氧化氢溶液，加入的过氧化氢和铅以摩尔比计，m_H2O2:m_Pb至少为4:1，m_H2O2:m_Pb可以是无穷大，但只是过氧化氢的用量过大对于反应没有太多影响，而从经济的角度来说也不宜过大；