[发明专利]一种银离子功能化共价有机聚合物固相萃取柱在审
| 申请号: | 202111110898.4 | 申请日: | 2021-09-23 |
| 公开(公告)号: | CN113731379A | 公开(公告)日: | 2021-12-03 |
| 发明(设计)人: | 王家斌;陶莹 | 申请(专利权)人: | 福州大学 |
| 主分类号: | B01J20/26 | 分类号: | B01J20/26;B01J20/30;B01D15/20 |
| 代理公司: | 福州元创专利商标代理有限公司 35100 | 代理人: | 蔡学俊 |
| 地址: | 350108 福建省福州市*** | 国省代码: | 福建;35 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 银离子 功能 共价 有机 聚合物 萃取 | ||
1.一种银离子功能化共价有机聚合物固相萃取柱,其特征在于:所述固相萃取柱的基质原料为磺酸根功能化共价有机聚合物,所述的磺酸根功能化共价有机聚合物是以1,3,5-三(4-氨苯基)苯和4,4-联苯二甲醛为反应原料,制备基质共价有机聚合物,接着利用4-氨基苯磺酸为衍生化试剂制得;在银离子功能化共价有机聚合物制备过程中,以铵盐为中间离子交换剂实现银离子对磺酸根功能化共价有机聚合物的功能化。
2.一种制备如权利要求1所述的银离子功能化共价有机聚合物固相萃取柱的方法,其特征在于:制备过程包括以下步骤:
1)基质共价有机聚合物的制备:将0.1 mmol的1,3,5-三(4-氨苯基)苯和0.15 mmol的4,4-联苯二甲醛添加到20mL无水乙醇中,超声分散均匀;加入2 mL 3 mol/L乙酸作为催化剂,常温下搅拌反应15min,得到均匀的黄色悬浊液,过滤,无水乙醇清洗两次,60℃真空干燥,得到基质共价有机聚合物COPTPBA-BPDA;
2)磺酸根功能化共价有机聚合物的制备:将前一步合成的COPTPBA-BPDA和0.05 mmol对氨基苯磺酸置于烧瓶中,向其中加入6 mL均三甲苯和14 mL二氧六环作为反应溶剂,在常温下搅拌10min;然后加入2 mL 3 mol/L乙酸作为催化剂,70℃油浴加热反应4 h,得到红棕色悬浊液;过滤,依次使用N,N-二甲基甲酰胺、无水乙醇和超纯水进行清洗,60℃下真空干燥,得到磺酸根功能化共价有机聚合物;
3)中间离子交换剂处理:将磺酸根功能化共价有机聚合物放置于0.5wt%-3wt%铵盐水溶液中浸泡1-4小时,然后离心收集,采用二次水进行清洗,制得铵盐功能化共价有机聚合物;所述的铵盐为甲酸铵或乙酸铵;
4)银离子功能化:将铵盐功能化共价有机聚合物置于0.5-3 mol/L硝酸银溶液中浸泡1-4小时,然后离心收集,采用甲醇清洗样品,真空干燥,制得银离子功能化共价有机聚合物;
5)固相萃取柱的装填:将银离子功能化共价有机聚合物制成匀浆液,借助泵的辅助将匀浆液通入长度为33毫米、内径为2.1毫米的空不锈钢柱管中,制得银离子功能化共价有机聚合物固相萃取柱。
3.一种如权利要求1所述的银离子功能化共价有机聚合物固相萃取柱的应用,其特征在于:所述固相萃取柱用于带有碳碳双键的不饱和化合物的选择性富集与净化。
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