[发明专利]核壳结构的球形四氧化三铁-二氧化铈复合电极材料及其制备方法

说明书

本发明公开了一种核壳结构的球形四氧化三铁‑二氧化铈复合电极材料及其制备方法，属于功能材料制备技术领域。该方法以硝酸铁和硝酸铈为原料，异丙醇和多羟基醇为溶剂，通过溶剂热法制备出核壳结构的球形铁‑铈前驱体化合物，该前驱体化合物在氩气氛围下，经过高温煅烧，即可制备出核壳结构的球形四氧化三铁‑二氧化铈复合电极材料。制备的四氧化三铁‑二氧化铈复合电极材料是纳米颗粒组装而成的具有核壳结构的球形，该球形结构的直径大小约为1.0μm，比表面积高达82.6 m² g^‑1。当核壳结构的球形四氧化三铁‑二氧化铈作为电极材料应用在超级电容器中时，具有较好的电化学能量存储性能。在电流密度为2.0、4.0、6.0、10和20 A g^‑1时，其电容量为860、756、636、519.2和396.7 F g^‑1。在6.0 A g^‑1下，经过5000次充放电循环后，其电容量仍可达到603.2 F g^‑1。该方法易操作实施、成本低、产率高、重现性好。

技术领域

本发明涉及一种核壳结构的球形四氧化三铁-二氧化铈复合电极材料及其制备方法，属于功能材料制备技术领域。

背景技术

超级电容器凭借其快速充放电，高功率密度、长循环寿命等特点，作为一种很有发展前途的储能装置,自然受到了广泛的关注。过渡金属氧化物四氧化三铁、二氧化铈具有较高理论比电容量，已发展成为超级电容器的重要电极材料。但四氧化三铁和二氧化铈的导电性和稳定性较差，且它们的容量性能和循环性能不够理想，极大地限制了应用。电极材料是影响器件性能发挥的关键因素，开发高性能电极材料是迫切的要求。调控电极材料的组分和微结构是提升超级电容器性能的有效策略。近年来，中空结构的双金属氧化物引起了广泛关注，该类材料具有多重优点：(1)与单一金属氧化物相比，双金属氧化物会产生更多的氧化还原金属位点以及更大的离子传递通道，可有效提高超级电容器的比容量；(2)中空结构能有效缓解充放电过程中的体积变化、充分暴露活性位点以及缩短电子/离子扩散距离等优点。目前，单一四氧化三铁、二氧化铈的中空结构多有报道，但中空结构的四氧化三铁-二氧化铈复合材料却鲜有报道。因此，研发一种工艺操作简单、产率高、重现行好的中空四氧化三铁-二氧化铈复合电极材料具有非常重要的现实意义。

发明内容

针对现有技术的不足，本发明目的在于提供一种工艺操作简单、生产成本低的核壳结构的球形四氧化三铁-二氧化铈复合电极材料的制备方法；另一目的在于提供电化学能量存储性能好的四氧化三铁-二氧化铈复合电极材料。

为实现本发明目的，在本发明技术方案中，将铁盐和铈盐加入到异丙醇和多羟基醇的混合溶剂中，搅拌溶解混匀后，得到反应溶液，将溶液转移至反应釜中，经过溶剂热反应后，可得到核壳结构的球形铁-铈前驱体化合物。该铁-铈前驱体化合物在氩气下经过高温煅烧，即可制备出核壳结构的球形四氧化三铁-二氧化铈复合电极材料。

具体步骤如下：

1)核壳结构的球形铁-铈前驱体化合物的制备：将铁盐和铈盐加入到异丙醇和多羟基醇的混合溶剂中，搅拌溶解混匀后，配制成反应溶液；将反应溶液转移至反应釜中，在180～220℃条件下反应，反应完毕后，自然冷却至室温；产物离心分离，洗涤，干燥后，得到核壳结构的球形铁-铈前驱体化合物。反应溶液中铁盐的浓度为0.0026～0.01mol·L^-1，铈盐的浓度为0.0052～0.02mol·L^-1，铁盐与铈盐的摩尔比为0.5～1：1，异丙醇和多羟基醇的体积比为1.1～5：1。

2)核壳结构的球形四氧化三铁-二氧化铈复合电极材料的制备：上述制备好的核壳结构的球形铁-铈前驱体化合物在氩气氛围下经过500～700℃高温煅烧，即可获得核壳结构的球形四氧化三铁-二氧化铈。

本发明方法中，所述的铁盐优选九水硝酸铁，所述的铈盐优选六水硝酸铈，所述的多羟基醇优选丙三醇或乙二醇。

本发明优点和创新点如下：