[发明专利]双溴季铵盐配体及用于铅卤钙钛矿纳米晶溶液的合成方法

说明书

双溴季铵盐配体及用于铅卤钙钛矿纳米晶溶液的合成方法，涉及纳米晶合成。使用所述双溴季铵盐配体作为合成用的配体，1)将卤化铯、卤化甲脒和卤化甲胺中的至少一种与卤化铅、N,N‑二甲基甲酰胺按比例混合，随后超声分散，放于室温下备用；2)在步骤1)所得溶液中加入双溴季铵盐配体，超声分散：3)取步骤2)所得溶液注射至甲苯溶液中，即合成铅卤钙钛矿纳米晶溶液。制备得到的铅卤钙钛矿纳米晶拥有高的荧光量子效率(90％以上)和优良的稳定性，有助于未来的显示和照明应用。具有操作简单，无惰性氛围保护和加热处理，且原料易得，易于大规模推广应用。

技术领域

本发明涉及纳米晶合成，尤其是涉及一种双溴季铵盐配体及用于铅卤钙钛矿纳米晶溶液的合成方法。

背景技术

近年来，铅卤钙钛矿纳米晶受到广泛关注，这是因为它们具有优良的光学和电学性质，例如高的荧光量子效率(大于90％)、高的色纯度和可在整个可见光谱内调节的荧光颜色。目前，基于钙钛矿纳米晶的电致发光LED器件的效率已经超过20％(Nature,2018,562,245-248)，可与商用的有机发光二极管(OLED)和基于传统镉基量子点的电致发光LED的效率相媲美。此外，基于钙钛矿纳米晶的电致发光LED能够实现比OLED更高的亮度，且钙钛矿纳米晶的制备方法简单，可溶液处理和原料易得。这些都预示着钙钛矿纳米晶广阔的应用前景。然而，差的稳定性严重限制它们的实际应用，特别是在纯化钙钛矿纳米晶的过程中，一旦加入极性试剂(例如丙酮、乙酸乙酯和异丙醇)，钙钛矿纳米晶容易发生聚集和沉淀并进而降解(Adv.Funct.Mater.,2016,26,8757-8763)。一个主要的原因是弱的表面配体键合作用：无论是油酸还是油胺配体，它们均只有一个结合位点。另一方面，目前钙钛矿纳米晶表面的配体仍然比较长，通常为带有18个碳的油酸和油胺配体。这层厚的有机配体层阻碍电荷的注入和提取，降低光电器件的性能。综合以上分析，有必要发展一系列具有多结合位点且分子链较短的配体，以提升钙钛矿量子点的稳定性和基于它们的光电器件的性能。

发明内容

本发明的目的在于针对现有技术存在的上述问题，提供能够获得高稳定、高效率和具有较薄有机配体层的一种双溴季铵盐配体及用于铅卤钙钛矿纳米晶溶液的合成方法。

所述双溴季铵盐配体的分子结构如下：

一种铅卤钙钛矿纳米晶溶液的合成方法，使用所述双溴季铵盐配体作为合成用的配体，其合成方法具体包括以下步骤：

1)将卤化铯、卤化甲脒和卤化甲胺中的至少一种与卤化铅、N,N-二甲基甲酰胺(DMF)按比例混合，随后超声分散，放于室温下备用；

2)在步骤1)所得溶液中加入双溴季铵盐配体，超声分散：

3)取步骤2)所得溶液注射至甲苯溶液中，即合成铅卤钙钛矿纳米晶溶液。

在步骤1)中，所述卤化铅的物质的量占卤化铅、卤化铯、卤化甲胺和卤化甲胺总的物质的量的50～80％；所述卤化铅的物质的量浓度为0.1～0.3mmol/5mL。

在步骤2)中，所述加入双溴季铵盐配体中溴化物的质量浓度为1～20mg/5mL。

在步骤3)中，所述步骤2)所得溶液与甲苯溶液的体积比可为0.01～0.1，合成的温度可为0～60℃。

本发明制备得到的铅卤钙钛矿纳米晶拥有高的荧光量子效率(90％以上)和优良的稳定性，有助于未来的显示和照明应用。此外，另外，本发明具有操作简单，无惰性氛围保护和加热处理，且原料易得，易于大规模推广应用。

附图说明

图1为实施例1中所得样品的荧光和紫外可见吸收光谱图。

图2为实施例1中所得样品的XRD图。

图3为实施例1中所得样品在不同放大倍数下的TEM图。