[发明专利]一种脑灵素制剂中麦冬原料的检测方法

说明书

本发明属于材料分析领域，具体涉及一种脑灵素制剂中麦冬原料的检测方法。该检测方法通过以下步骤实现：（1）制备对照品溶液；（2）制备供试品溶液；（3）采用高分离度快速液相色谱‑三重串联四极杆质谱联用技术进行检测；（4）结果判定。本发明建立了甲基麦冬黄烷酮A、山麦冬皂苷B和短葶山麦冬皂苷C的快速和专属性检测方法。该方法专属性强、准确率高、操作快速，可快速、准确地检测出生产企业的投料情况，可以大大提高麦冬药材及其含该味药材复方制剂的质量控制水平，为脑灵素制剂的专项治理提供技术支撑，能有效保证脑灵素制剂的用药安全，该方法也可用于麦冬及山麦冬药材的质量控制。

技术领域

本发明属于材料分析领域，具体涉及一种脑灵素制剂中麦冬原料的检测方法。

背景技术

脑灵素制剂由淫羊霍、苍耳子、黄精、五味子、枸杞子、远志、熟地黄、麦冬、酸枣仁、鹿角胶、鹿茸等15味药组成，临床上主要用于神经衰弱，健忘失眠，头晕心悸，身倦无力，体虚自汗，阳痿遗精。脑灵素制剂中的麦冬为百合科植物麦冬Ophiopogon japonicus（L. f）Ker-Gawl的干燥块根，具有养阴润肺、清心除烦之功效，为方中臣药之一，是我国大宗常用药材之一。《中国药典》自1963年版开始收载麦冬，于1995年版中将湖北麦冬与短葶山麦冬一同收载为山麦冬，作为一味独立的药材与麦冬相区别。湖北麦冬为百合科植物湖北麦冬Liriope spicata (Thunb.) Lour.var.prolifera Y.T.Ma的干燥块根，短葶山麦冬为百合科植物短葶山麦冬Liriope muscari (Decne.) Baily的干燥块根。

现行标准中将其作为两个品种单列，在临床交付、投料生产以及质量评价时均是分别对待。但是由于山麦冬产量大，且价格低于麦冬，并且两者外观相似，名称相近，难以避免混用、冒用的情况发生，因此麦冬与山麦冬在使用领域方面存在一定范围的交叉。由于麦冬与山麦冬现有的检测方法只针对单一品种，只能对单一麦冬或山麦冬进行检测，对于疑似两者混用的情况则无力检测。随着中医药发展加快，麦冬作为我国常用的大宗药材需求量也逐步增大，两者混用的情况也逐渐凸显出来。急需建立一种方法将麦冬与山麦冬进行同时检测。现有技术中，尚未有针对脑灵素制剂中麦冬原料的相关检测的报道。

发明内容

针对现有技术中存在的技术空白，本发明提供了一种脑灵素制剂中麦冬原料的检测方法，该检测方法通过液质联用仪，使用麦冬和山麦冬的专属性检测离子对进行筛查。该方法专属性强、准确率高、操作快速，可以大大提高麦冬药材及其含该味药材复方制剂的质量控制水平，为脑灵素制剂的专项治理提供技术支撑。

本发明为了实现上述目的所采用的技术方案为：

本发明提供了一种脑灵素制剂中麦冬原料的检测方法，包括以下步骤：

（1）对照品溶液的制备：取甲基麦冬黄烷酮A、山麦冬皂苷B、短葶山麦冬皂苷C对照品，精密称定，加甲醇稀释成对照品储备液；精密量取上述对照品储备液加甲醇制成的混合溶液，作为对照品溶液；

（2）供试品溶液的制备：取脑灵素胶囊内容物或脑灵素片，除去糖衣，研细，取样品，精密加入甲醇，加热回流，取出，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，得供试品溶液；

（3）采用高分离度快速液相色谱-三重串联四极杆质谱联用技术进行检测；

（4）结果判定 供试品的提取离子流色谱中，应检出与甲基麦冬黄烷酮A对照品相应的色谱峰，并不得检出与短葶山麦冬皂苷C或山麦冬皂苷B对照品溶液色谱相应的色谱峰。

进一步的，步骤（1）中，所述对照品储备液的浓度分别为184.5μg/ml、104.6μg/ml、103.6μg/ml。

进一步的，步骤（1）中，所述对照品溶液中每1ml含甲基麦冬黄烷酮A0.2μg、山麦冬皂苷B0.1μg、短亭山麦冬皂苷C0.5μg。