[发明专利]一种催化对硝基氯苯氨解制备对硝基苯胺的方法

权利要求书

1.一种催化对硝基氯苯氨解制备对硝基苯胺的方法，其特征在于，包括以下步骤：

(1)将醋酸锌溶于乙醇中制得醋酸锌溶液，然后缓慢加入草酸的乙醇溶液、十二烷基三甲基溴化铵搅拌混合反应，制得的胶体溶液干燥后煅烧处理，制得多孔氧化锌；

(2)将聚苯乙烯颗粒、多孔氧化锌和氯苯与二甲亚砜的混合溶剂搅拌混合处理，制得纺丝液，静电纺丝处理后制得掺杂多孔氧化锌的多孔聚苯乙烯纤维；

(3)将掺杂多孔氧化锌的多孔聚苯乙烯纤维置于四氢呋喃中溶胀，然后过滤，溶胀后的材料和聚乙二醇400、四丁基氯化铵、氢氧化钠溶液混合搅拌，升温反应，反应结束后冷却至室温，过滤，得到的沉淀洗涤后，晾干，之后采用四氢呋喃作为提取剂进行索氏提取，干燥，制得催化剂；

(4)将上述制得的催化剂和对硝基苯胺和液氨混合加入到高压反应釜内，升温至170℃反应8－9h，反应结束后趁热过滤，得到的液体进行冷却结晶，之后过滤，过滤得到的固体干燥后，制得对硝基苯胺。

2.根据权利要求1所述的一种催化对硝基氯苯氨解制备对硝基苯胺的方法，其特征在于，步骤(1)中，所述醋酸锌溶液的浓度为0.1mmol/ml，草酸的乙醇溶液的浓度为6.25wt％，二者体积比为5：(1.5－2)；所述十二烷基三甲基溴化铵的添加量为醋酸锌质量的3－5wt％。

3.根据权利要求1所述的一种催化对硝基氯苯氨解制备对硝基苯胺的方法，其特征在于，步骤(1)中，所述搅拌混合反应的温度为60℃，反应时间为2－3h；所述干燥的温度为80－90℃，时间为20－24h。

4.根据权利要求1所述的一种催化对硝基氯苯氨解制备对硝基苯胺的方法，其特征在于，步骤(1)中，所述煅烧的温度为480－520℃，煅烧时间为1.5－2.5h，煅烧时的气氛为空气。

5.根据权利要求1所述的一种催化对硝基氯苯氨解制备对硝基苯胺的方法，其特征在于，步骤(2)中，所述氯苯、二甲亚砜的体积比为3：7，所述纺丝液中聚苯乙烯颗粒的质量浓度为25－35wt％，多孔氧化锌的质量浓度为5－8wt％。

6.根据权利要求1所述的一种催化对硝基氯苯氨解制备对硝基苯胺的方法，其特征在于，步骤(2)中，所述搅拌混合处理的温度为50℃，时间为10－15h。

7.根据权利要求1所述的一种催化对硝基氯苯氨解制备对硝基苯胺的方法，其特征在于，步骤(2)中，所述静电纺丝的条件为：采用旋转收集器进行收集，旋转收集器与针尖的距离为15cm，静电纺丝时进料速度为0.5ml/h，纺丝电压为10KV。

8.根据权利要求1所述的一种催化对硝基氯苯氨解制备对硝基苯胺的方法，其特征在于，步骤(3)中，所述溶胀的时间为20－24h。

9.根据权利要求1所述的一种催化对硝基氯苯氨解制备对硝基苯胺的方法，其特征在于，步骤(3)中，所述氢氧化钠溶液的浓度为30wt％，所述掺杂多孔氧化锌的多孔聚苯乙烯纤维、聚乙二醇400、四丁基氯化铵、氢氧化钠溶液的用量比为5g：(18－22)g：(1－2)g：100ml。

10.根据权利要求1所述的一种催化对硝基氯苯氨解制备对硝基苯胺的方法，其特征在于，步骤(3)中，步骤(4)中，所述催化剂、对硝基苯胺、液氨的质量比为30：(31－33)：60。