[发明专利]一种毒品检测磁性纳米材料及制备方法和应用有效
| 申请号: | 202111092243.9 | 申请日: | 2021-09-17 |
| 公开(公告)号: | CN113731381B | 公开(公告)日: | 2023-03-24 |
| 发明(设计)人: | 狄斌;严方;霍湘芸;戚立凯;江鑫怡;李晶晶 | 申请(专利权)人: | 中国药科大学 |
| 主分类号: | B01J20/28 | 分类号: | B01J20/28;B01J20/26;B01J20/285;C02F1/28;C02F101/38 |
| 代理公司: | 南京苏高专利商标事务所(普通合伙) 32204 | 代理人: | 成立珍 |
| 地址: | 211198 江苏*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 毒品 检测 磁性 纳米 材料 制备 方法 应用 | ||
1.一种毒品检测磁性纳米材料在污水中作为苯丙胺类毒品及其代谢物检测材料的应用,其特征在于:所述磁性纳米材料为Fe3O4@nSiO2@mSiO2@PDA;其中,Fe3O4位于核心,Fe3O4外层包裹nSiO2组成核壳层,核壳层外部包裹mSiO2作为介孔层,介孔层外部包裹PDA作为负载层,所述磁性纳米材料呈圆球形,直径为500~550nm;其中,核壳层的直径为450~480nm,介孔层的厚度为50~80nm,将生活污水调节pH至10~12,然后加入内标工作液和 Fe3O4@nSiO2@mSiO2@PDA磁性纳米材料,超声分散,振摇萃取,磁铁分离,洗脱液洗脱,氮气吹干,复溶液复溶得进样液;将进样液注入LC-MS/MS中进行检测;每50mL的生活污水中,添加10~200 mg的Fe3O4@nSiO2@mSiO2@PDA磁性纳米材料;所述洗脱液采用含甲酸的乙腈溶液;其中,甲酸的体积分数为5~8%,采用的洗脱液体积为1~20 mL,洗脱时间为0.5~15 min。
2.根据权利要求1所述的应用,其特征在于,所述毒品检测磁性纳米材料的制备方法包括以下步骤:
(1)制备Fe3O4纳米粒;
(2)将Fe3O4纳米粒超声分散于乙醇中,加入去离子水和浓氨水后,滴加正硅酸丁酯,继续搅拌,用磁铁分离得到Fe3O4@nSiO2纳米粒,洗涤,真空干燥后备用;
(3)将Fe3O4@nSiO2纳米粒和模板剂混合并超声分散于去离子水和三乙醇胺,机械搅拌后,加入含有正硅酸乙酯和异丙醇的环己烷溶液,搅拌反应后,磁铁分离颗粒,洗涤后,用含硝酸的乙醇溶液回流反应去除模板剂,得到Fe3O4@nSiO2@mSiO2纳米粒,真空干燥后备用;
(4)将Fe3O4@nSiO2@mSiO2纳米粒分散在乙醇和tris缓冲液中,滴加含有盐酸多巴胺的去离子水溶液,机械搅拌反应后,真空干燥,磁铁分离得到Fe3O4@nSiO2@mSiO2@PDA磁性纳米材料。
3.根据权利要求2所述的应用,其特征在于:所述步骤(2)中,Fe3O4纳米粒与正硅酸丁酯的用量比为100 mg:200~2000 μL。
4.根据权利要求2所述的应用,其特征在于:所述步骤(3)中,Fe3O4@nSiO2纳米粒、模板剂和环己烷溶液的用量比为100 mg:1.5~15 g:10~100 mL;其中,所述模板剂为十六烷基三甲基溴化铵、十六烷基三甲基氯化铵或十六烷基三甲基碘化铵中的任一种。
5.根据权利要求2所述的应用,其特征在于:所述步骤(4)中,Fe3O4@nSiO2@mSiO2纳米粒和盐酸多巴胺的质量比为100:50~500。
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