[发明专利]小儿肺热咳喘颗粒中盐酸麻黄碱与盐酸伪麻黄碱的含量测定方法

说明书

本发明公开小儿肺热咳喘颗粒中盐酸麻黄碱与盐酸伪麻黄碱的含量测定方法，采用高效液相色谱法进行测定，采用Agilent ZORBAX Eclipse XDB‑C8色谱柱；0.01～0.02mol·L^－1磷酸二氢钠溶液‑甲醇为流动相A，0.002～0.004mol·L^－1磷酸二氢钠液‑甲醇为流动相B；洗脱梯度为0～10min，流动相A 90～100v/v％，流动相B 10～0v/v％；10～30min，流动相A由90～100v/v％降至10～0v/v％，流动相B由10～0v/v％升至90～100v/v％。结果显示：麻黄碱、伪麻黄碱主峰与其前后杂质峰的分离度高，各峰之间实现完全分离，理论板数均大于10000，盐酸麻黄碱和盐酸伪麻黄碱含量无明显变化，能够实现麻黄碱与伪麻黄碱的有效检测。

技术领域

本发明属于药物检测技术领域，具体涉及小儿肺热咳喘颗粒中盐酸麻黄碱与盐酸伪麻黄碱的含量测定方法。

背景技术

小儿肺热咳喘颗粒为11味中药的复方制剂，含有麻黄、苦杏仁、生石膏、甘草、金银花、连翘、知母、黄芩、板蓝根、麦冬、鱼腥草等中药成分，还含有蔗糖、糊精等辅料成分。此制剂具有清热解毒、宣肺止咳、化痰平喘的功能，主要用于感冒、支气管炎、喘息性支气管炎、支气管肺炎属痰热壅肺证者。

麻黄为麻黄科植物草麻黄Ephedra sinica Stapf、中麻黄Ephedra intermediaSchrenk et C.A.Mey.或木贼麻黄Ephedra equisetina Bge.的干燥草质茎。麻黄中含有生物碱、黄酮、黄烷、鞣质、挥发油、有机酸、多糖等多种成分。已被分离的麻黄生物碱有麻黄碱、伪麻黄碱、麻黄次碱、麻黄恶烷等，其中麻黄碱和伪麻黄碱是小儿肺热咳喘颗粒中平喘功能的有效成分。麻黄碱(又称麻黄素)是左旋体或消旋体，而伪麻黄碱(又称伪麻黄素)则是麻黄碱的右旋体，二者互为异构体，二者溶解性、酸碱性等方面的性质不同。盐酸麻黄碱和盐酸伪麻黄碱分别是麻黄碱、伪麻黄碱的盐酸盐。

麻黄碱与伪麻黄碱为麻黄中比重较大的生物碱，二者在小儿肺热咳喘颗粒等复方制剂中会同时出现。而复方制剂的组分复杂，在同时检测麻黄碱和伪麻黄碱时其他共存组分会对检测结果产生干扰。因此，若能提供一种可同时检测小儿肺热咳喘颗粒中麻黄碱和伪麻黄碱又能有效屏蔽其他共存组分干扰的方法，这对于小儿肺热咳喘颗粒的质量控制具有重要的促进作用。

经检索，发现涉及小儿肺热咳喘颗粒中麻黄碱和伪麻黄碱含量测定的相关报道并不多见，其中“HPLC法测定小儿肺热咳喘口服液中盐酸麻黄碱及盐酸伪麻黄碱的含量”(太成梅等，2010)采用Agilent XDB-C18柱，流动相为乙腈-0.2％磷酸(3:97)，检测波长210nm。结果显示该方法可用于该制剂的质量控制。但其样品图谱中显示存在明显的杂质峰，且与功效成分的色谱峰较为接近，这些杂质峰的存在将会影响麻黄碱和伪麻黄碱含量检测的准确性。另外，其使用的是C18柱，C18柱是较为常见的HPLC法检测麻黄碱所使用的色谱柱，目前尚未发现能够使用C8柱进行小儿肺热咳喘颗粒中麻黄碱和伪麻黄碱含量测定的例子。

发明内容

鉴于现有技术的不足，本发明提供一种采用HPLC进行小儿肺热咳喘颗粒中盐酸麻黄碱与盐酸伪麻黄碱的含量测定方法。

本发明技术方案主要包括以下内容：

小儿肺热咳喘颗粒中盐酸麻黄碱与盐酸伪麻黄碱的含量测定方法，采用高效液相色谱法进行测定，色谱条件为：

固定相：Agilent ZORBAX Eclipse XDB-C8色谱柱；

流动相A：0.01～0.02mol·L^－1磷酸二氢钠溶液-甲醇；

流动相B：0.002～0.004mol·L^－1磷酸二氢钠液-甲醇；