[发明专利]一种磁性磺酸功能化Fe3 有效
申请号: | 202111085858.9 | 申请日: | 2021-09-16 |
公开(公告)号: | CN113694906B | 公开(公告)日: | 2023-10-24 |
发明(设计)人: | 陈敏;吴小海;刘承伟 | 申请(专利权)人: | 桂林医学院附属医院 |
主分类号: | B01J20/26 | 分类号: | B01J20/26;B01J20/28;B01J20/285;B01J20/30;B01J20/32;G01N30/02;G01N30/06;G01N30/14;G01N30/54;G01N30/74 |
代理公司: | 桂林市华杰专利商标事务所有限责任公司 45112 | 代理人: | 杨雪梅 |
地址: | 541002 广西壮*** | 国省代码: | 广西;45 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 磁性 功能 fe base sub | ||
1.一种磁性磺酸功能化Fe3O4@SHCP吸附剂的制备方法,其特征在于,制备过程包括如下步骤:
(1)HCP的制备:
(1.1)将BDM溶解在1, 2-二氯乙烷中,加入FeCl3作为催化剂,在氮气气氛中,于75-85℃下搅拌均匀后,加入EtOH/H2O的混合溶液终止反应;
(1.2)反应终止后,先用乙醇再用丙酮洗涤沉淀物,并在75-85℃下真空干燥,干燥后获得多孔HCP纳米球;
(2)SHCP的制备:
(2.1)将制备的HCP纳米球加入到二氯甲烷中,并超声分散;
(2.2)超声分散后,在0℃下搅拌,通过注射泵逐滴加氯磺酸,室温下继续搅拌,搅拌后静置;
(2.3)静置后,从悬浮液中过滤出产物,产物先用二氯甲烷再用乙醇洗涤,洗涤后于75-85℃下干燥,干燥后获得SHCP纳米球;
(3)Fe3O4@SHCP的制备:
(3.1)将制备的SHCP纳米球分散在 MeOH/H2O 的混合溶液中,再加入FeCl3.6H2O和FeCl2.4H2O,超声分散15-30min;
(3.2)超声分散后,在氮气气氛下,加热搅拌至75-85℃后,缓慢加入NH3.H2O,并在该条件下熟化;
(3.3)熟化后,收集棕色固体,先用水再用乙醇洗涤,将获得的棕色粗产物在索氏提取器中用乙醇进一步处理,除去Fe2+/3+和Cl-离子;
(3.4)产物在75-85℃下真空干燥,获得磁性磺酸功能化Fe3O4@SHCP吸附剂。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:
步骤(1.1)中,BDM与1, 2-二氯乙烷的质量比为1׃910-912;
BDM与FeCl3的质量比为1׃2-2.5;
EtOH/H2O的体积比为3.5-4׃1;
所述搅拌是在氮气气氛中,于80℃下搅拌15-20 h;
步骤(1.2)中,乙醇/丙酮的体积比为4-5׃1;
所述沉淀物在80℃下真空干燥10-12 h。
3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:
步骤(2.1)中,将制备的HCP纳米球加入到二氯甲烷中,并超声分散0.5-1.5 h;
HCP纳米球与二氯甲烷的质量比为1׃430-435;
步骤(2.2)中,HCP纳米球与氯磺酸的质量比为1׃7-7.5;
滴加氯磺酸后,室温下继续搅拌10-12 h;
所述注射泵的速度为0.01 -0.03mL/min;
步骤(2.3)中,二氯甲烷/乙醇的体积比为1׃6-7;
所述产物洗涤后在80 ℃下真空干燥10-12 h。
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