[发明专利]一种3-(2-甲基-6-硝基苯基)-4,5-二氢异噁唑的制备方法有效
申请号: | 202111085720.9 | 申请日: | 2021-09-16 |
公开(公告)号: | CN113717120B | 公开(公告)日: | 2023-06-27 |
发明(设计)人: | 虞孝云;刘双瑾;席树文;许向飞;罗先福;谢小国;吴迪;谭胜辉;李建华;游丹;尹红奎;蒋琦 | 申请(专利权)人: | 湖南海利常德农药化工有限公司 |
主分类号: | C07D261/04 | 分类号: | C07D261/04 |
代理公司: | 广州嘉权专利商标事务所有限公司 44205 | 代理人: | 肖云 |
地址: | 415001 湖南省常德市常德经济技*** | 国省代码: | 湖南;43 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 甲基 硝基 苯基 二氢异噁唑 制备 方法 | ||
1.一种3-(2-甲基-6-硝基苯基)-4,5-二氢异噁唑的制备方法,其特征在于,包括将2-甲基-6-硝基苯甲醛肟和乙烯在氧化剂的作用下发生一锅法反应;
所述一锅法反应的温度为20℃~80℃,压力为3.0MPa;
所述一锅法反应在有机溶剂中进行,所述有机溶剂为二氯甲烷、三氯甲烷、四氯化碳、1,2-二氯乙烷、氯苯和邻二氯苯中的至少一种;
所述氧化剂为锰基氧化物;所述锰基氧化物包括二氧化锰和金属掺杂二氧化锰中的至少一种,所述金属掺杂二氧化锰中的掺杂金属为铁、钴、镍、铜和银中的至少一种;
所述2-甲基-6-硝基苯甲醛肟与所述氧化剂的摩尔比为1∶2~6。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述一锅法反应的时间为2h~10h。
3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述金属掺杂二氧化锰中,掺杂金属占所述金属掺杂二氧化锰的物质的量的0.1%~5%。
4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述有机溶剂与所述2-甲基-6-硝基苯甲醛肟的质量比为2~8∶1。
5.根据权利要求1~4任一项所述的制备方法,其特征在于,所述制备方法还包括在所述一锅法反应后纯化得3-(2-甲基-6-硝基苯基)-4,5-二氢异噁唑。
6.根据权利要求5所述的制备方法,其特征在于,所述纯化包括依次进行的脱溶剂和重结晶。
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