[发明专利]化合物二羟基二氟化三硼酸胍和二羟基二氟化三硼酸胍非线性光学晶体及制备方法和用途

权利要求书

1.一种二羟基二氟化三硼酸胍非线性光学晶体，其特征在于该晶体的化学式为[C(NH₂)₃][B₃O₃F₂(OH)₂]，分子量为212.53，晶体属三斜晶系，空间群P1，晶胞参数为a =4.8288(7) Å，b = 6.8455(10) Å，c = 7.3212(11) Å，α = 114.308(5)，β = 90.258(5)，γ= 102.865(5)，Z = 1，V = 213.75(6) ų。

2.根据权利要求1所述的二羟基二氟化三硼酸胍非线性光学晶体的制备方法，其特征在于采用蒸发法、水热法或室温溶液法生长晶体：

所述蒸发法生长二羟基二氟化三硼酸胍非线性光学晶体，具体操作按下列步骤进行：

a、将含[C(NH₂)₃]基团的化合物、含B化合物、含F化合物加入到体积为300mL的聚四氟乙烯烧杯中混合均匀，加入5-20mL水，搅拌混合均匀，得到混合液；所述含[C(NH₂)₃]基团化合物为二氟化氢胍、碳酸胍、氯化胍或硝酸胍，含B化合物为H₃BO₃或HBO₂，含F化合物为二氟化氢胍、氟化氢铷、氟化氢铯或氟化氢氨；

b、将步骤a中的混合溶液超声波处理使其充分混合溶解，用定性滤纸过滤，获得澄清溶液；

c、将步骤b中的混合溶液放置电阻炉中，按10℃/h的速率升温至45-50℃，恒温15天静置，挥发溶剂，待晶体生长结束，即得到二羟基二氟化三硼酸胍非线性光学晶体；

所述水热法生长二羟基二氟化三硼酸胍非线性光学晶体，具体操作按下列步骤进行：

a、将含[C(NH₂)₃]基团的化合物、含B化合物、含F化合物加入体积为100mL的聚四氟乙烯烧杯中混合均匀，加入1-2mL水，搅拌混合均匀，得到混合液；所述含[C(NH₂)₃]基团化合物为二氟化氢胍、碳酸胍、氯化胍或硝酸胍，含B化合物为H₃BO₃或HBO₂，含F化合物为二氟化氢胍、氟化氢铷、氟化氢铯或氟化氢氨；

b、将步骤a中的混合溶液转入到体积为23-100mL的水热反应釜的聚四氟乙烯内衬中，并将反应釜的口旋紧密封；

c、将步骤b中的高压反应釜放置在恒温箱内，按10-30℃/h的速率升温至150-220℃，恒温2-5天，再以1-3℃/h的降温速率降至室温；

d、打开高压反应釜，无色的澄清溶液中获得二羟基二氟化三硼酸胍非线性光学晶体；

所述室温溶液法生长二羟基二氟化三硼酸胍非线性光学晶体，具体操作按下列步骤进行：

a、将含[C(NH₂)₃]基团的化合物、含B化合物、含F化合物加入到体积为100mL的聚四氟乙烯烧杯中混合均匀，加入5mL水，搅拌混合均匀，得到混合液；所述含[C(NH₂)₃]基团化合物为二氟化氢胍、碳酸胍、氯化胍或硝酸胍，含B化合物为H₃BO₃或HBO₂，含F化合物为二氟化氢胍、氟化氢铷、氟化氢铯或氟化氢氨；

b、将步骤a中的混合溶液超声波处理使其充分混合溶解，用定性滤纸过滤，获得澄清溶液，再用聚氯乙烯薄膜封口，放在无晃动、无污染、无空气对流的静态环境中，将封口扎若干个小孔用以调节溶液中溶剂的挥发速率，在室温下静置，随后溶液中晶体析出并逐渐长大，待生长结束，即得到尺寸为厘米级的二羟基二氟化三硼酸胍非线性光学晶体。

3.根据权利要求1所述的二羟基二氟化三硼酸胍非线性光学晶体在制备多波段的倍频器件或光学元件中的用途。