[发明专利]一种大孔低密度块状复合凝胶及其生产工艺

权利要求书

1.一种大孔低密度块状复合凝胶的生产工艺，其特征在于，包括以下步骤：

步骤1)：取质量浓度为20～35％的硫酸水溶液，备用；

步骤2)：取质量浓度为15～25％的水玻璃，备用；

步骤3)：将步骤1)所得的硫酸水溶液添加到步骤2)所得水玻璃中，控制反应体系的pH值为7.5～8.0，于35～50℃下，反应得硅酸凝胶；

步骤4)：将步骤3)所得的硅酸凝胶于60～90℃下老化，老化时间35～38h；

步骤5)：老化结束后，将凝胶进行割胶为5～15㎜大小的胶块；

步骤6)：将步骤5)所得的湿硅胶块转入内置加热盘管的水洗罐内,加入洗涤液，控温进行洗涤；

步骤7)：水洗结束，将步骤6）的洗涤液进行置换后，取出湿胶块，真空干燥，得目标产品；

所述复合凝胶的孔径大小为18～25nm，孔容为2.5～3.5mL/g，比表面积为530～560m2/g；

所述的步骤6）中的洗涤液为质量分数为2%～6%的扩孔助剂的水溶液；所述扩孔助剂为(NH₄)₂HPO₄、(NH₄)₃PO₄、碳酸氢铵中的任意一种或几种；洗涤温度为70～75℃；

所述的步骤6）中的洗涤操作步骤为：将洗涤液加入水洗罐内，加热至温度为洗涤温度，静置3～4h后，从罐底放出洗涤液；重复上述操作，直至洗涤液中检测无硫酸根，洗涤结束；

所述的步骤7）的置换液为体积分数为50～80%的乙醇水溶液；

所述的步骤7）干燥温度为25～35℃，干燥时间20～28h。

2.根据权利要求1所述的生产工艺，其特征在于，包括以下步骤：

步骤1)：取质量浓度为30％的硫酸水溶液，备用；

步骤2)：取质量浓度为20％的水玻璃，备用；

步骤3)：将步骤1)所得的硫酸水溶液添加到步骤2)所得水玻璃中，控制反应体系的pH值为7.5～8.0，于35～50℃下，反应得硅酸凝胶；

步骤4)：将步骤3)所得的硅酸凝胶于60～90℃下老化，老化时间36h；

步骤5)：老化结束后，将凝胶进行割胶为5～10㎜大小的胶块；

步骤6)：将步骤5)所得的湿硅胶块转入内置加热盘管的水洗罐内,加入质量分数为3%的碳酸氢铵的水溶液，加热至温度70～75℃，静置3～4h后，从罐底放出洗涤液；重复3次，经检测无硫酸根；

步骤7）：水洗结束，将步骤6）的洗涤液进行置换为体积分数为75%的乙醇水溶液后，取出湿胶块，真空干燥，干燥温度为30℃，干燥时间24h，得目标产品。