[发明专利]一种可完全生物降解PE料用填充母料及其制备工艺在审
| 申请号: | 202111064892.8 | 申请日: | 2021-09-11 |
| 公开(公告)号: | CN113683873A | 公开(公告)日: | 2021-11-23 |
| 发明(设计)人: | 喻思洁 | 申请(专利权)人: | 安徽杭通新材料科技有限公司 |
| 主分类号: | C08L67/04 | 分类号: | C08L67/04;C08L23/06;C08G63/91;C08J3/22 |
| 代理公司: | 杭州永绎专利代理事务所(普通合伙) 33317 | 代理人: | 许传秀 |
| 地址: | 242047 安徽省宣*** | 国省代码: | 安徽;34 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 完全 生物降解 pe 填充 料及 制备 工艺 | ||
1.一种可完全生物降解PE料用填充母料,其特征在于,包括以下重量份组分:
降解树脂60-100份、增塑剂1-5份、分散剂2-12份、抗氧剂0.5-1.5份以及紫外线吸收剂0.3-0.6份;
所述降解树脂由以下步骤制备得到:
A1:将乳酸、锌粉加入至三口烧瓶中边搅拌边逐渐升温,直至无馏分蒸出,收集馏分冷却,形成固体,将固体洗涤、重结晶,之后烘干至恒重,得到中间体1;
A2:将中间体1、丙三醇以及辛酸亚锡溶液加入至三口烧瓶中,通入氮气保护,边搅拌边逐渐升温,之后恒温搅拌反应,之后降温并继续恒温搅拌反应,反应结束后将反应产物冷却形成固体,之后将固体加入至氯仿中,之后用甲醇重沉淀,过滤,将滤饼烘干至恒重,得到中间体2;
A3:将中间体2、季戊四醇以及去离子水加入至安装有三口烧瓶中,通入氮气保护,恒温搅拌反应,之后升温并继续搅拌反应,反应结束后将反应产物旋转蒸发,干燥后得到中间体3;
A4:将木质素、甲醛溶液以及氢氧化钠溶液加入至三口烧瓶中恒温搅拌反应,反应结束后将反应产物冷却至室温,之后逐滴加入盐酸溶液酸化形成沉淀,过滤,将滤饼洗涤至中性,之后烘干至恒重,得到中间体4;
A5:将中间体4、二甲亚砜加入至四口烧瓶中搅拌,之后边搅拌边逐滴加入1-甲基咪唑,滴加完毕后加入马来酸酐,之后边搅拌边升温,之后继续恒温搅拌反应,反应结束后将反应产物冷却至室温,调节反应产物pH,过滤,将滤饼用洗涤,之后烘干至恒重,得到中间体5;
A6:将中间体3、中间体5、对甲苯磺酸以及四氢呋喃加入至三口烧瓶中,通入氮气保护,恒温搅拌反应,反应结束后将反应产物冷却至室温,将反应产物加入至石油醚中,过滤,将滤饼洗涤,之后烘干至恒重,得到降解树脂。
2.根据权利要求1所述的一种可完全生物降解PE料用填充母料,其特征在于,步骤A1中的所述乳酸、锌粉的用量比为200mL:1.06g。
3.根据权利要求1所述的一种可完全生物降解PE料用填充母料,其特征在于,步骤A2中的所述中间体1、丙三醇以及辛酸亚锡溶液的用量比为20g:0.2g:0.3mL,所述辛酸亚锡溶液为辛酸亚锡溶解于甲苯所形成的摩尔浓度为0.1mol/L的溶液。
4.根据权利要求1所述的一种可完全生物降解PE料用填充母料,其特征在于,步骤A3中的所述中间体2、季戊四醇以及去离子水的用量比为20g:1.05g:100mL。
5.根据权利要求1所述的一种可完全生物降解PE料用填充母料,其特征在于,步骤A4中的所述木质素、甲醛溶液以及氢氧化钠溶液的用量比为10g:10g:50mL,所述甲醛溶液的质量分数为35-40%,所述氢氧化钠溶液的质量分数为10%,所述盐酸溶液的摩尔浓度为0.1mol/L。
6.根据权利要求1所述的一种可完全生物降解PE料用填充母料,其特征在于,步骤A5中的所述中间体4、二甲亚砜、1-甲基咪唑以及马来酸酐的用量比为15g:50mL:0.1g:20g,所述盐酸溶液的摩尔浓度为1mol/L。
7.根据权利要求1所述的一种可完全生物降解PE料用填充母料,其特征在于,步骤A6中的所述中间体3、中间体5、对甲苯磺酸以及四氢呋喃的用量比0.1mol:10-30g:1.3-2.5g:200-300mL。
8.根据权利要求1所述的一种可完全生物降解PE料用填充母料,其特征在于,所述增塑剂为甘油三乙酸醋、柠檬酸三丁醋和丙二酸中的一种;所述分散剂为聚乙烯蜡、聚乙二醇200中的一种;所述抗氧剂为抗氧剂168、抗氧剂1010以及抗氧剂1076中的一种;所述紫外线吸收剂为紫外线吸收剂UV-P、紫外线吸收剂UV-O以及紫外线吸收剂UV-9中的一种。
9.根据权利要求1所述的一种可完全生物降解PE料用填充母料的制备工艺,其特征在于,包括以下步骤:
步骤一:按照重量份称取降解树脂60-100份、增塑剂1-5份、分散剂2-12份、抗氧剂0.5-1.5份以及紫外线吸收剂0.3-0.6份,备用;
步骤二:将降解树脂、增塑剂、分散剂、抗氧剂以及紫外线吸收剂加入至高速混合机,在温度为70-90℃,搅拌速率为1000-2000r/min的条件下混合10-30min,得到混合料;
步骤三:将混合料投入到双螺杆挤出机中进行混炼塑化,然后挤出造粒,将所得粒料干燥处理,得到该可完全生物降解PE料用填充母料。
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