[发明专利]一种改性膨胀型阻燃纤维素纤维的制备方法

说明书

本发明提供一种改性膨胀型阻燃纤维素纤维的制备方法，包括制备膨胀型阻燃体系、制备阻燃粘胶纤维；本发明所用聚磷酸铵本身具有酸源和气源的特性，纤维素纤维可提供充足的碳源，通过溶胶凝胶法改性聚磷酸铵将聚磷酸铵加入到纤维的同时还提供了大量的硅元素，达到多元素协同阻燃的效果；本发明所制备的阻燃纤维阻燃剂加入量少，同时可达到一定的阻燃效果。极限氧指数≥27%，离火续燃时间≤7S，垂直燃烧损毁长度≤150mm；水洗50次后极限氧指数≥25%，离火续燃时间≤10S，垂直燃烧损毁长度≤200mm。

技术领域

本发明涉及一种阻燃纤维素纤维及其制备方法，属于纺织技术领域。

背景技术

粘胶纤维是纤维素纤维中产量最大的纤维品种，具有柔软、舒适、抗静电、易着色等一系列优点，是各种服装和日用纺织品中必不可少的原料，常与棉、毛或各种合成纤维混纺。然而其作为主要的纺织用纤维原料，极易导致火灾，也是火灾中造成伤亡的最常涉及的因素之一。目前市场上生产的阻燃纤维素纤维主要以磷系和硅系为主，生产工艺主要为共混添加法，存在阻燃剂品种单一、添加量较大且易流失等问题。

聚磷酸铵(APP)是膨胀型阻燃剂(IFRS)的重要组成部分。磷含量和氮含量都很高，在低于炭化剂和发泡剂分解温度下可以生成磷酸，因此可以作为许多有机聚合物阻燃的酸源和发泡剂。但聚磷酸铵存在不易与纤维结合，耐久性差等缺点。

中国专利CN101362836A发明了一种微胶囊包裹聚磷酸铵的制备方法，以聚磷酸铵为芯材，以环氧树脂微胶囊包裹聚磷酸铵。该方法制得的微胶囊成本较高且无法在纤维素纤维中应用。

中国专利CN108823667A以DDPS、聚硼硅氧烷、硅溶胶分散剂和碳二酰胺为原料经共混工艺制得多元素协效阻燃剂并通过共混法加入粘胶原液中制备阻燃粘胶纤维。该专利通过共混法制备阻燃粘胶纤维，纺丝及精炼过程中存在流失问题。

中国专利CN101492881A将经过蜜胺、单一硅烷或者环氧树脂改性的聚磷酸铵被硅烷偶联剂包覆，加入非离子表面活性剂、水、粘合剂和水性封闭性聚氨酯经分散研磨得到改性聚磷酸铵的水性涂胶层，并将该水性涂胶层用于织物的整理。该方法工艺流程复杂，在大线生产过程中不易实现。

发明内容

针对现有技术存在的不足，本发明提供一种改性膨胀型阻燃纤维素纤维的制备方法，实现以下发明目的：提高阻燃效果；耐水洗性能好，保证机械强度。

为解决上述技术问题，本发明采取以下技术方案：

一种改性膨胀型阻燃纤维素纤维的制备方法，包括制备膨胀型阻燃体系、制备阻燃粘胶纤维。

以下是对上述技术方案的进一步改进：

1、膨胀型阻燃体系的建立

称取质量配比为1:2~6：10~20的TEOS、有机溶剂、油浴液于容器中，在室温下搅拌10~30min，加入一定量的醋酸调节pH至4~5；加入一定量的聚磷酸铵后将溶液升温至40℃~70℃继续搅拌10~30min，得到含有改性聚磷酸铵、聚磷酸铵和TEOS的膨胀型阻燃体系。该体系中TEOS可在聚磷酸铵表面水解缩合形成致密的层状结构，并能与聚磷酸铵表面的羟基发生反应，形成新的Si-O-P 键。

上述步骤中的聚磷酸铵为I型聚磷酸铵，聚合度为45-55；

所述聚磷酸铵的加入量为TEOS质量的1~2倍；

所述有机溶剂为乙醇、正丁醇、异丁醇中的一种或多种；

所述油浴液中油剂浓度为5~15g/L；油剂为常规粘胶纤维用油剂，包含润滑剂、乳化剂、抗静电剂。

2、阻燃粘胶纤维的制备