[发明专利]一种由废旧SCR脱硝催化剂酸化过氧化回收有价金属的方法在审
申请号: | 202111059969.2 | 申请日: | 2021-09-10 |
公开(公告)号: | CN115786707A | 公开(公告)日: | 2023-03-14 |
发明(设计)人: | 张铁锐;吴良专 | 申请(专利权)人: | 中国科学院理化技术研究所 |
主分类号: | C22B7/00 | 分类号: | C22B7/00;B82Y40/00;C01G23/053;C01G31/02;C01G41/02;C22B34/12;C22B34/22;C22B34/36 |
代理公司: | 北京金信知识产权代理有限公司 11225 | 代理人: | 张皓 |
地址: | 100190 *** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 废旧 scr 催化剂 酸化 过氧化 回收 金属 方法 | ||
1.一种由废旧SCR脱硝催化剂回收其中的有价金属Ti、V、W,的方法,包括以下步骤:
1)预处理
将废弃的SCR脱硝催化剂经清洗、干燥后,粉碎至平均粒度为20μm至45μm(325目)的粉体颗粒;
2)溶解提钒
常温下,将步骤1)的废弃的SCR脱硝催化剂粉体颗粒分散在纯水中,控制V2O5在悬浮液中的质量分数为0.01wt%~0.05wt%,搅拌5至15min后加入质量分数为20wt%至35wt%的H2O2溶液,H2O2与V2O5的质量比为2:1至20:1,继续快速搅拌0.5~2h后过滤,滤液为过氧化钒溶液,滤渣为TiO2、WO3及Al2O3、SiO2等,滤渣清洗后干燥备用,滤液在常压下100℃加热回流3~10h,得到纳米V2O5溶胶;
3)钛钨分离
将步骤2)中得到的含TiO2、WO3的滤渣溶于质量分数在90wt%的浓硫酸溶液中,控制浓硫酸溶液与滤渣的质量比为1.0:1至6:1,60至90℃下加热搅拌2至6小时得到浓钛液,冷却至室温然后搅拌条件下向其中缓慢滴加质量分数为5%~15%的稀氨水溶液至pH值为6~7,过滤,得到偏钛酸沉淀和WO3、Al(OH)3、SiO2等不溶物,离心洗涤5~8次,洗净后的偏钛酸沉淀加去离子水稀释至其质量分数为1wt%~5wt%,并搅拌5~10min,再加入质量分数为20wt%至35wt%的H2O2溶液,控制H2O2与偏钛酸的质量比为2:1~20:1,升温至60℃恒温搅拌10~30min得到橙黄色的过氧化钛胶体溶液后过滤,滤渣为WO3、SiO2、Al(OH)3等不溶杂质,滤渣用去离子水多次洗涤,洗液并入滤液中;
4)过氧化
将步骤3)中得到的过氧化钛胶体溶液,在常压下100℃加热回流3~10h,得到纳米TiO2溶胶;
5)分离钨
搅拌条件下,向步骤3)中得到的含WO3的滤渣中缓慢滴加质量分数为3%~20%的稀氨水,控制WO3与NH3的摩尔比为1:2~1:15,升温至20℃~100℃,搅拌反应2~3h得到钨酸铵溶液和Al(OH)3、SiO2等不溶物,过滤,滤渣反复洗涤后150℃烘干,洗液并入到滤液中,搅拌条件下,向滤液中缓慢加入硝酸调节pH≤1,得到的钨酸沉淀离心洗涤5~10次,加入去离子水至钨酸质量分数为1wt%~5wt%,再加入质量分数为20wt%至35wt%的H2O2溶液,控制H2O2与钨酸的质量比为2:1~10:1,快速搅拌,常压下100℃加热回流3~10h,得到纳米WO3溶胶。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤1)中粉体颗粒的平均粒度为20μm至30μm。
3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤1)中所述粉碎可以采用破碎、研磨、挤压的粉碎方式,优选采用球磨粉碎。
4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤2)中加入的H2O2溶液的质量分数浓度为30wt%;优选地,步骤2)中所述H2O2与V2O5的质量比为2:1至15:1,更优选为2:1至10:1。
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