[发明专利]磨粒前处理方法及滤谱仪

说明书

本申请实施例提供一种磨粒前处理方法及滤谱仪，磨粒前处理方法采用该滤谱仪实现，磨粒前处理方法包括如下步骤：在过滤空间中倒入在用油；在过滤空间中加入溶剂对在用油进行溶解和稀释，而后进行过滤；使用溶剂对滤膜上的磨粒进行超声清洗；使用溶剂对磨粒进行冲洗；对磨粒进行加热干燥。上述的磨粒前处理方法，通过将过滤空间中的在用油进行溶解和稀释，不仅使得磨粒上附着的在用油较少，而且可以稀释高粘度的在用油，使得过滤更为顺利，避免过滤时间过长或者发生滤膜堵塞，使得在用油中的磨粒顺利沉积在滤膜上；对滤纸上沉积的磨粒进行超声清洗，保证了磨粒表面轮廓中的在用油被完全溶解；干燥加热可以将磨粒表面的溶剂挥发掉。

技术领域

本申请涉及油液监测技术领域，具体而言，涉及一种磨粒前处理方法及滤谱仪。

背景技术

油液监测技术是一项给机械设备“抽血体检”的技术，通过对设备在用润滑油进行理化、污染、磨损三个方面指标的检测，可以获取机械设备的油质信息和磨损信息，从而反映设备的整体运行状态。为了判断机械设备的磨损程度、磨损机理、磨损部位，除了需要对在用润滑油进行常规的磨粒分析项目之外，有时候还需要对油中的磨损金属颗粒进行电镜能谱分析，以获取特定磨粒的高倍率表面形貌和磨粒的元素含量。

目前，电镜能谱相关的标准方法和文献资料，都是针对常规的块状样品或干燥的粉末样品，并没有针对在用润滑油中磨损金属颗粒的电镜能谱检测的前处理方法。为了对油中的磨粒进行电镜能谱分析，现在通常采取的技术方案是按照油液监测技术中铁谱分析的检测项目来制备谱片，主要包括分析式铁谱法和滤谱法两大类。分析式铁谱法是使用溶剂对在用润滑油进行溶解，然后通过磁场来分离和沉积油样中的磨粒(主要是铁磁性磨粒)；滤谱法也是使用溶剂对在用润滑油进行溶解，但通过滤膜过滤来分离和沉积油样中的磨粒。在完成磨粒谱片的制备后，再使用表面粘有导电胶的钉台，从谱片(玻璃谱片或滤膜谱片)上粘取磨粒，然后将粘有磨粒的钉台放在电镜载物台上，最后再进行电镜能谱检测分析。

现有的技术方案可以完成制样，并对磨粒进行电镜能谱检测，但是却存在以下问题：

第一，电镜拍摄的磨粒表面微观形貌不够清晰。由于铁谱分析分离出来的磨粒表面，一般都含有润滑油以及制备谱片过程中添加的化学试剂(如：四氯乙烯、溶剂汽油等)的残留。这两者的残留物干燥后会覆盖在磨粒的表面，一方面会因为遮住了磨粒的局部微观区域，而影响磨粒整体的微观形貌的观察效果；另一方面因为残留物干燥后并不导电，不利于磨粒接收从扫描电子显微镜的电子枪发射出来的电子，而影响磨粒整体的成像效果。

第二，能谱检测的颗粒元素含量不够准确。因为能谱仪测试的是样品表面微区的元素成分，润滑油以及化学试剂残留物覆盖在磨粒表面，会造成能谱检测的结果并不是磨粒金属颗粒的实际结果，通常会导致磨粒元素中非金属元素(C和O)的含量较高，而磨粒中反映设备摩擦副磨损的金属元素(如：Fe、Cu、Pb、Sn、Cr、Mn等)含量则相对较低。

发明内容

本申请实施例的目的在于提供一种磨粒前处理方法及滤谱仪，用于解决现有的。

本申请实施例提供了一种磨粒前处理方法，包括如下步骤：

在过滤空间中倒入在用油；

在过滤空间中加入溶剂对在用油进行溶解和稀释，而后进行过滤；

使用所述溶剂对滤膜上的磨粒进行超声清洗；

使用所述溶剂对磨粒进行冲洗；

对磨粒进行加热干燥。

上述的磨粒前处理方法，通过将在用油进行溶解和稀释，不仅使得磨粒上附着的在用油较少，而且可以稀释高粘度的在用油，使得过滤更为顺利，避免过滤时间过长或者发生滤膜堵塞，使得在用油中的磨粒顺利沉积在滤膜上；对滤纸上沉积的磨粒进行超声清洗，保证了磨粒表面轮廓中的在用油被完全溶解；而后使用溶剂，再次进行二次冲洗，这样保证了磨粒表面的在用油残留被彻底冲洗干净；干燥加热可以将磨粒表面的溶剂挥发掉。