[发明专利]一种扶正化瘀制剂中五味子醇甲、五味子醇乙含量测定方法

说明书

本发明涉及一种扶正化瘀制剂中五味子醇甲、五味子醇乙含量测定方法。本发明的方法具有良好的专属性、线性及范围、精密度、准确度和溶液稳定性，待测成分五味子醇甲定量限为1.50μg/ml，五味子醇乙定量限1.96μg/ml，符合方法验证相关要求；耐用性考察结果表明，该方法对柱温、波长、流速均具有较好的耐用性。

技术领域

本发明属于扶正化瘀制剂成分含量测定领域，特别涉及一种扶正化瘀制剂中五味子醇甲、五味子醇乙含量测定方法。

背景技术

扶正化瘀制剂中处方中包括松花粉、发酵虫草菌粉、桃仁、丹参、绞股蓝和五味子六味药材。扶正化瘀胶囊(片)主要用于乙型肝炎肝纤维化属瘀血阻络，肝肾不足证者，症见胁下痞块，胁肋疼痛，面色晦暗，或见赤缕红斑，腰膝酸软，疲倦乏力，头晕目涩，舌质暗红或有瘀斑，苔薄或微黄，脉弦细。

扶正化瘀胶囊(片)在我国已使用多年，其组分复杂。五味子含挥发性成分、木脂素类和有机酸类。其中，木脂素类有：五味子素(Schizandrin)、去氧五味子素(Deoxyschizandrin)、γ-五味子素(γ-Schizandrin)、伪-γ-五味子素(Pseudo-γ-schizandrin)、五味子乙素(Wuweizisu B)、五味子丙素(Wuweizisu C)、异五味子素(Isoschizandrin)、前五味子素(Pregomisin)、新五味子素(Neoschizandrin)、五味子醇(Schizandrol)、五味子醇甲(Schizandrol A)、五味子醇乙(Schizandrol B即Gomisin A)等等。其中，五味子醇甲具有抗氧化性、抗炎、对肺、肝脏、胚胎损伤有保护作用，有良好的镇静催眠和调节睡眠作用，还可改善大鼠的学习记忆能力，并对多种中枢神经系统疾病有着显著的药理作用。五味子醇乙对心血管和肝脏有保护作用，能够治疗多种心血管疾病；能够防止肝增大，抗石胆酸造成在胆汁淤积性肝损伤，促进肝脏再生等方面的药理作用。五味子醇甲和五味子醇乙有较高的药用价值。

因此需要建立五味子醇甲、五味子醇乙的含量测定方法，以便完善扶正化瘀制剂的质量控制标准。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是提供一种扶正化瘀制剂中五味子醇甲、五味子醇乙含量测定方法，该方法具有良好的专属性、线性及范围、精密度、准确度和溶液稳定性。

本发明提供了一种扶正化瘀制剂中五味子醇甲、五味子醇乙含量测定方法，包括：

(1)取供试品加入甲醇溶液溶解，超声提取，过滤，取滤液得到供试品溶液；

(2)取五味子醇甲、五味子醇乙对照品加入甲醇溶液溶解，得到对照品溶液；

(3)分别吸取供试品溶液和对照品溶液，注入液相色谱仪进行测定；其中，色谱条件为：色谱柱为Agilent ZORBAX Extend-C18；以水为流动相A，以甲醇为流动相B；柱温为20-30℃；检测波长为250nm；流速为1.0ml/min；进样量为10-20μl；理论板数五味子醇乙计算应不低于5000。

所述步骤(1)和(2)中的甲醇溶液浓度为70％。

所述步骤(1)中的超声功率300W，频率40kHz；提取时间为15-20min。

所述步骤(1)中的供试品和甲醇溶液的质量体积比为1g:20-30ml。

所述步骤(1)中的供试品为扶正化瘀干膏粉或片剂。

所述步骤(2)中的五味子醇甲和甲醇溶液的质量体积比为150μg:1ml；五味子醇乙和甲醇溶液的质量体积比为50μg:1ml。

所述步骤(3)中的色谱柱径长规格为4.6mm×250mm，填料粒径为5μm。

有益效果