[发明专利]一种含卤苯环上的硝化反应微热管反应装置及方法有效

专利信息
申请号: 202111055095.3 申请日: 2021-09-09
公开(公告)号: CN113713747B 公开(公告)日: 2023-04-07
发明(设计)人: 王鹏宝;陈伟 申请(专利权)人: 西安思科赛实业有限公司
主分类号: B01J19/24 分类号: B01J19/24;B01J19/00;C07C201/08;C07C205/12
代理公司: 北京酷爱智慧知识产权代理有限公司 11514 代理人: 王海文
地址: 710000 陕西省西安市国家民用*** 国省代码: 陕西;61
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摘要:
搜索关键词: 一种 苯环 硝化 反应 热管 装置 方法
【权利要求书】:

1.一种含卤苯环上的硝化反应微热管反应方法,其特征在于,该方法采用含卤苯环上的硝化反应微热管反应装置,该含卤苯环上的硝化反应微热管反应装置包括:

第一冷却容器,所述第一冷却容器上设有第一进液管和第一出液管,所述第一进液管上安装有第一进液阀,所述第一出液管上安装有第一出液阀;

一级反应器,所述一级反应器包括置于所述第一冷却容器内的一级反应微热管和第一收集器,所述一级反应微热管的一端分别外接硫酸管和硝酸管,所述硫酸管上安装有硫酸阀,所述硝酸管上安装有硝酸阀,所述一级反应微热管的另一端接入所述第一收集器,所述第一收集器外接混酸管;

第二冷却容器,所述第二冷却容器上设有第二进液管和第二出液管,所述第二进液管上安装有第二进液阀,所述第二出液管上安装有第二出液阀;

二级反应器,所述二级反应器包括置于所述第二冷却容器内的二级反应微热管和第二收集器,所述二级反应微热管的一端分别外接氯苯管和混酸管,所述氯苯管上安装有氯苯阀,所述混酸管上安装有混酸阀,所述第二收集器外接出料管,所述出料管上安装有出料阀;

所述第一冷却容器的内部设有第一折流板a和第一折流板b,所述第一折流板a设于所述一级反应器的上方,第一折流板a的一端固定连接于所述第一冷却容器一侧端的内壁,第一折流板a的另一端延伸至所述一级反应微热管与所述硫酸管和硝酸管相连的一端,所述第一折流板b设于所述一级反应器的下方,第一折流板b的一端固定连接于所述第一冷却容器另一侧端的内壁,第一折流板b的另一端伸至所述一级反应微热管与第一收集器相连的一端,所述第一进液管连通于所述第一折流板a上方的第一冷却容器内,所述第一出液管连通于第一折流板a的下方远离所述第一折流板b一侧的第一冷却容器内;

所述第二冷却容器的内部设有第二折流板a和第二折流板b,所述第二折流板a设于所述二级反应器的上方,第二折流板a的一端固定连接于所述第二冷却容器一侧端的内壁,第二折流板a的另一端延伸至所述二级反应微热管与所述混酸管和氯苯管相连的一端,所述第二折流板b设于所述二级反应器的下方,第二折流板b的一端固定连接于所述第二冷却容器另一侧端的内壁,第二折流板b的另一端伸至所述二级反应微热管与第二收集器相连的一端,所述第二进液管连通于所述第二折流板a上方的第二冷却容器内,所述第二出液管连通于第二折流板a的下方远离所述第二折流板b一侧的第二冷却容器内;

所述一级反应微热管和二级反应微热管呈蛇形延伸,

该方法包括如下步骤:

步骤S1、打开第一进液阀和第一出液阀,向第一冷却容器内通入循环冷却液;

步骤S2、打开硫酸阀和硝酸阀,通过硫酸管向一级反应微热管通入浓硫酸,同时通过硝酸管向一级反应微热管通入浓硝酸,浓硫酸和浓硝酸在一级反应微热管内混合生成混酸溶液,生成的混酸溶液流入并收集在第一收集器内;

步骤S3、打开第二进液管和第二出液管,向第二冷却容器内通入循环冷却液;

步骤S4、当第一收集器内收集的混酸溶液达到设定的液位高度时,打开混酸阀和氯苯阀,通过混酸管向二级反应微热管通入混酸溶液,同时通过氯苯管向二级反应微热管通入氯苯溶液,混酸溶液和氯苯溶液在二级反应微热管内混合生成卤代硝基苯,生成的卤代硝基苯流入并收集在第二收集器内;

步骤S5、当第二收集器内收集的卤代硝基苯达到设定的液位高度时,打开出料阀,持续收集卤代硝基苯。

2.根据权利要求1所述的含卤苯环上的硝化反应微热管反应方法,其特征在于:所述硫酸管上安装有硫酸流量计,所述硝酸管上安装有硝酸流量计,所述混酸管上安装有混酸流量计,所述氯苯管上安装有氯苯流量计。

3.根据权利要求1所述的含卤苯环上的硝化反应微热管反应方法,其特征在于:所述第一收集器外接有第一液位管,所述第一液位管的末端安装有第一液位计;所述第二收集器外接有第二液位管,所述第二液位管的末端安装有第二液位计。

4.根据权利要求1所述的含卤苯环上的硝化反应微热管反应方法,其特征在于:所述第一冷却容器靠近所述第一进液管安装有第一温度计,所述第二冷却容器靠近所述第二进液管安装有第二温度计。

5.根据权利要求1所述的含卤苯环上的硝化反应微热管反应方法,其特征在于:所述出料管呈上下来回折返的蛇形延伸。

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