[发明专利]一种高性能镍铝层状双硫化物／氧化物复合电极材料的制备方法

说明书

本发明公开了一种高性能镍铝层状双硫化物/氧化物复合电极材料的制备方法，包括以下步骤：步骤一，制备3D花瓣结构的NiAl LDH基础材料，步骤二，制备3D花瓣结构的NiAl LDS/LDO复合材料，步骤三，制备高性能非对称超级电容器器件。本发明通过水热法调控得到的3D纳米结构的NiAlLDH基础材料具有较高的比表面积，可以为电荷存储提供更多的电活性位点。通过高温退火后，原先的NiAl LDH转化为NiAl LDS/LDO复合材料，转化后，先前的3D结构得以保留，且组成结构的纳米片表面变得更加粗糙，使比表面积进一步增大，与此同时，镍铝双氢氧化物转化为双硫化物/氧化物后，材料的导电性大幅提升，更加有利于材料内部电荷的快速转移。

技术领域

本发明涉及电极材料制备领域，特别涉及一种高性能镍铝层状双硫化物/氧化物复合电极材料的制备方法。

背景技术

近年来，伴随着人类对新型电子产品的向往与追求，开发与之相匹配的高性能储能器件成为未来科技发展的风向标。然而，目前该领域所常见的如铅酸电池、锂离子电池等，在安全性、使用寿命、极端天气亏电等方面存在较多缺陷。因此，探索可以弥补上述缺陷的新型储能器件显得至关重要。超级电容器作为一种非常有潜力的储能器件，拥有高功率密度，快速充放电，循环寿命长，安全环保等优点，成为了目前储能研究领域的主力军，并积极推广应用在新能源公交车以及大型起重设备上。然而，较低的能量密度使其在进一步的研究和应用中受到了较大阻碍。

发明内容

本发明要解决的技术问题是克服现有技术的缺陷，提供一种高性能镍铝层状双硫化物/氧化物复合电极材料的制备方法。

为了解决上述技术问题，本发明提供了如下的技术方案：

本发明一种高性能镍铝层状双硫化物/氧化物复合电极材料的制备方法，包括以下步骤：

步骤一，制备3D花瓣结构的NiAl LDH基础材料：将六水硝酸镍、九水硝酸铝、尿素，溶于去离子水中，并进行搅拌，随后将混合溶液转移到水热反应釜中，通过加热得到NiAlLDH；

步骤二，制备3D花瓣结构的NiAl LDS/LDO复合材料：将NiAl LDH与硫代硫酸钠进行混合并研磨，将混合粉末转移到管式炉进行退火处理得到NiAl LDS/LDO；

步骤三，制备高性能非对称超级电容器器件：采用NiAl LDS/LDO复合材料为正极材料，高纯度石墨烯G为负极材料，组装成非对称NiAl LDS/LDO//G超级电容器器件。

作为本发明的一种优选技术方案，包括以下步骤：

步骤一，制备3D花瓣结构的NiAl LDH基础材料：将0.006mol六水硝酸镍，0.002mol九水硝酸铝，溶于60mL去离子水中，搅拌15分钟，然后加入0.03mol尿素，再搅拌15分钟形成溶液，将溶液转移到100mL聚四氟乙烯内胆的水热反应釜中，在120℃下保温12小时，等反应釜自然冷却到室温，用去离子水和乙醇清洗3-5次，然后将产物在80℃下真空干燥12小时；

步骤二，制备3D花瓣结构的NiAl LDS/LDO复合材料：将先前制备好的NiAl LDH与硫代硫酸钠按1:2的摩尔比混合，对混合物进行精细研磨30分钟，将混合粉末转移到管式炉的石英管中，在氩气氛围保护下500℃保温12小时，冷却到室温后，用乙醇将黑色产物清洗3-5次，然后将其在80℃下真空干燥12小时；

步骤三：制备高性能非对称超级电容器器件：完整的非对称超级电容器器件封装在纽扣电池壳中，该器件的组装过程中，采用NiAl LDS/LDO复合材料为正极材料，高纯度石墨烯G为负极材料，6M氢氧化钾溶液为电解液，组装成非对称NiAl LDS/LDO//G超级电容器器件。

作为本发明的一种优选技术方案，在步骤三当中，电极制备时，将活性材料乙炔黑和聚四氟乙烯按70:20:5的比例加入少量乙醇进行混合，并均匀涂在泡沫镍集流器上，在80℃下真空干燥12小时。