[发明专利]一种苯并噻唑酮类化合物的合成方法在审
| 申请号： | 202111048363.9 | 申请日： | 2021-09-08 |
| 公开（公告）号： | CN113582943A | 公开（公告）日： | 2021-11-02 |
| 发明（设计）人： | 刘妙昌;赵亚恒;蒋丹娜;王建龙;李国兴;周云兵;吴华悦 | 申请（专利权）人： | 温州大学 |
| 主分类号： | C07D277/68 | 分类号： | C07D277/68 |
| 代理公司： | 北京盛凡智荣知识产权代理有限公司 11616 | 代理人： | 刘爽 |
| 地址： | 325000 浙江*** | 国省代码： | 浙江;33 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 噻唑 酮类 化合物 合成 方法 | ||
1.一种苯并噻唑酮类化合物的合成方法，其特征在于，包括以下步骤：
向反应器中依次加入式I所示的邻碘苯胺类化合物、单质硫、氯化亚铜、碱和DMF，随后加热搅拌反应，反应结束后，经后处理得到式II所示的苯并噻唑酮类化合物；反应式如下：
在所述反应式中，R1表示所连接苯环上的1,2,3,或4个取代基，各个R1取代基彼此独立地选自氢、卤素、C1-6烷基、C1-6卤代烷基、C1-6烷氧基、C6-20芳基、-NO2、-CN、-OH、C1-6酰基、C1-6酰氧基；R2选自氢、C1-6烷基、C6-20芳基；和/或被选自卤素、C1-6烷基、C1-6烷氧基、C3-8环烷基、C6-20芳基、C6-20芳氧基、-CN、-NO2、OH取代的C1-6烷基或C6-20芳基。
2.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于，R1表示所连接苯环上的1,2,3,或4个取代基，各个R1取代基彼此独立地选自氢、氟、氯、溴、甲基、乙基、叔丁基、三氟甲基、甲氧基、乙氧基、叔丁氧基、苯基；R2选自氢、甲基、乙基、叔丁基、苯基、甲基苯基、甲氧基苯基、氟代苯基、氯代苯基、溴代苯基、苄基。
3.根据权利要求1或2所述的合成方法，其特征在于，所述的碱选自DBU、K3PO4、K2CO3、KOH中的任意一种。
4.根据权利要求3所述的合成方法，其特征在于，所述的碱选自DBU。
5.根据权利要求1或2所述的合成方法，其特征在于，式I所示的邻碘苯胺类化合物、单质硫、氯化亚铜、和碱的投料摩尔比为1:(1～2):(0.01～0.05):(1～2)。
6.根据权利要求5所述的合成方法，其特征在于，式I所示的邻碘苯胺类化合物、单质硫、氯化亚铜、和碱的投料摩尔比为1:1.5:0.05:1.5。
7.根据权利要求1或2所述的合成方法，其特征在于，所述加热搅拌反应的反应温度为100～140℃，优选为120℃，反应时间为1～24小时。
8.根据权利要求7所述的合成方法，其特征在于，所述加热搅拌反应的反应温度为120℃，反应时间为3小时。
9.根据权利要求1或2所述的合成方法，其特征在于，所述加热搅拌反应的反应气氛为氮气气氛或空气气氛。
10.根据权利要求1或2所述的合成方法，其特征在于，所述后处理操作如下：反应完全后，反应混合物用乙醚稀释，通过硅胶垫过滤并在减压下浓缩，然后将残余物通过硅胶快速色谱纯化，得到式II所示的苯并噻唑酮类化合物。
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