[发明专利]用于浸胶劳保用品的免凝固剂水性聚氨酯乳液及制备方法有效
申请号: | 202111040391.6 | 申请日: | 2021-09-06 |
公开(公告)号: | CN113736061B | 公开(公告)日: | 2023-02-21 |
发明(设计)人: | 李成文;黄文旭;刘宁安;鞠文杰;徐涛;周海涛 | 申请(专利权)人: | 山东星宇手套有限公司 |
主分类号: | C08G18/66 | 分类号: | C08G18/66;C08G18/48;C08G18/46;C08G18/42;C08G18/12;C08G18/08;C08J5/02;A41D19/015 |
代理公司: | 北京易捷胜知识产权代理有限公司 11613 | 代理人: | 蔡晓敏;齐云 |
地址: | 261500 山东*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 用于 劳保用品 凝固剂 水性 聚氨酯 乳液 制备 方法 | ||
1.一种用于浸胶劳保用品的免凝固剂水性聚氨酯乳液,其特征在于,所述乳液中聚氨酯的粒径为300-500nm,乳液电位在-10mV~-20mV之间,聚氨酯分散在水中,且乳液浓度为15-35%。
2.一种用于浸胶劳保用品的免凝固剂水性聚氨酯乳液的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
S1、预聚体制备:将10-40质量份的聚酯多元醇和10-60质量份的聚醚多元醇加入反应釜中,搅拌加热至100~110℃,在0.1MPa条件下真空脱水1~3h,降温至35~40℃,常压下加入20-60质量份的二异氰酸酯、0.1-3质量份的催化剂,保持温度在75-90℃聚合反应2-4h;
其中,聚酯多元醇的分子量为1000-4000;聚醚多元醇的分子量为1000-4000;
S2、扩链及交联:降温至40-50℃,加入3-10质量份的亲水性扩链剂、0.1-2质量份小分子扩链剂和30-60质量份溶剂,在70-90℃下保温反应1-3h;然后降温至35-40℃,加入0.2-2质量份交联剂和15-40质量份溶剂,在65-95℃下反应0.5-3h;其中,所述亲水性扩链剂为DMPA和/或DMBA;
S3、中和:检测NCO含量达到理论值后,降温至40-45℃以下,加入20-40质量份丙酮降粘和4-12质量份成盐剂,在100-300r/min转速下,搅拌反应5-20min;
S4、乳化:加入300-500质量份去离子水,用高速分散机以1000-2500r/min转速下将反应体系进行分散乳化,得到乳白色乳液;
S5、后扩链:将乳液继续在50-1500r/min的转速搅拌下,加入反应体系总量2-5%的后扩链剂,继续搅拌20-50min,完成后扩链反应,得水性聚氨酯乳液;
S6、脱溶剂和调节浓度:将所述水性聚氨酯乳液在减压下进行脱溶剂操作,加去离子水以调节聚氨酯的浓度为15-35%,出料,得到用于浸胶劳保用品的免凝固剂水性聚氨酯乳液;所述乳液粒径为300-500nm,电位为-10mV~-20mV。
3.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,所述聚酯多元醇为聚己二酸新戊二醇酯二醇、聚己二酸乙二醇-丙二醇酯二醇、聚己二酸乙二醇一缩二乙二醇酯二醇和/或磺酸盐聚酯二元醇中一种或多种。
4.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,所述聚酯多元醇为磺酸盐聚酯多元醇,分子量为2000。
5.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,所述聚醚多元醇为聚氧化丙烯二醇(PPG)、聚氧化乙烯二醇(PEG)、聚四氢呋喃二醇(PTMEG)中一种或多种。
6.根据权利要求5所述的制备方法,其特征在于,聚酯多元醇的用量为20-40质量份,为聚己二酸新戊二醇酯二醇和磺酸盐聚酯多元醇的混合物;聚醚多元醇的用量为10-40质量份,为聚四氢呋喃二醇和聚氧化丙烯二醇的混合物。
7.根据权利要求6所述的制备方法,其特征在于,聚己二酸新戊二醇酯二醇和磺酸盐聚酯多元醇的分子量均为2000;聚四氢呋喃二醇和聚氧化丙烯二醇的分子量均为2000。
8.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,所述二异氰酸酯为脂肪族二异氰酸酯;
所述催化剂为辛酸亚锡、二月桂酸二丁基锡、异辛酸铋、异辛酸锌、新癸酸铋和新癸酸锌中的一种或者多种;所述小分子扩链剂为二甘醇或1,4-丁二醇或其混合;
所述后扩链剂为乙二胺、异佛尔酮二胺或环己二甲胺中一种或多种;
所述交联剂为高弹聚醚交联剂。
9.根据权利要求8所述的制备方法,其特征在于,所述脂肪族二异氰酸酯为异佛尔酮二异氰酸酯、氢化苯基甲烷二异氰酸酯及六亚甲基二异氰酸酯中的一种或多种。
10.一种用于浸胶劳保用品的免凝固剂水性聚氨酯乳液,其是由权利要求2-9任一项所述的制备方法制备得到。
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