[发明专利]高透明性预浸料用环氧树脂复合材料及其制备方法有效
| 申请号: | 202111020141.6 | 申请日: | 2021-09-01 |
| 公开(公告)号: | CN113621230B | 公开(公告)日: | 2022-07-15 |
| 发明(设计)人: | 黄必文;林文丹;李刚;郑斯祥;邓辉尧 | 申请(专利权)人: | 广东华彩复合材料有限公司 |
| 主分类号: | C08L75/04 | 分类号: | C08L75/04;C08L83/06;C08K5/544;C08G18/38;C08G18/32;C08G18/67;C08G18/12;C08G18/83;C08G77/38;C08G77/12;C08J5/24 |
| 代理公司: | 广州赤信知识产权代理事务所(普通合伙) 44552 | 代理人: | 龚素琴 |
| 地址: | 518107 广东省深圳市光*** | 国省代码: | 广东;44 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 透明性 预浸料用 环氧树脂 复合材料 及其 制备 方法 | ||
1.一种高透明性预浸料用环氧树脂复合材料,其特征在于:包括以下重量份的原料:
聚氨酯改性环氧树脂60-80份,有机硅改性环氧树脂20-40份,活性稀释剂10-20份,硅烷偶联剂2-4份,固化剂5-10份,固化促进剂1-3份,溶剂30-50份,其中,聚氨酯改性环氧树脂和有机硅改性环氧树脂的重量份数之和为100份;
所述聚氨酯改性环氧树脂由以下方法制备得到,所述方法包括以下步骤:
(1)按照(环氧基+羟基)/异氰酸酯的摩尔比为1:1.05-1.1,称取聚醚多元醇、异氰酸酯,以及式(I)的环状有机硅多官能团环氧化合物,经过真空脱水处理后,依次加入反应釜中,升温至90-110℃反应2-4h,得到异氰酸酯封端的聚氨酯预聚物;
(2)按照环氧基/异氰酸酯的摩尔比2.1-2.2:1,向反应釜中继续加入式(II)结构的环氧化合物,加入适量二月桂酸二丁基锡作为催化剂,升温至80-100℃反应3-6h,反应结束后进行真空蒸馏除去低沸物,接着用石油醚沉淀得到中间体聚合物;
(3)将步骤(2)得到的中间体聚合物与9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物(DOPO)及二甲苯依次加入反应釜中,中间体聚合物、9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物(DOPO)及二甲苯三者的重量比为50:60-80:80-100,搅拌均匀后升温至140-160℃反应8-10h,反应结束后经过真空蒸馏除去低沸物,得到聚氨酯改性环氧树脂,重均分子量为5000-8000;
所述有机硅改性环氧树脂由以下方法制备得到,所述方法包括以下步骤:
(1)按照双键与硅氢键摩尔比1:1.2-1.3,称取含双键的单体与甲基含氢硅油,依次加入反应釜中,继续加入重量为含双键的单体和甲基含氢硅油总重量2-4倍的溶剂,以及适量催化剂,搅拌均匀后升温至110-120℃,反应8-10h;所述含氢硅油中氢含量为0.1-0.5wt%,粘度为1000-1500mPa·s;所述含双键的单体为烯丙基缩水甘油醚和3,4-环氧环己基甲基丙烯酸酯按照摩尔比5-6:1的混合物;
(2)反应结束后,过滤,将滤液在真空度为-0.1Mpa、温度为120-140℃下蒸馏4-6h,得到有机硅改性环氧树脂。
2.根据权利要求1所述的一种高透明性预浸料用环氧树脂复合材料,其特征在于:所述聚醚多元醇的分子量为200-300,所述异氰酸酯选自六亚甲基二异氰酸酯、二苯基甲烷二异氰酸酯、甲苯二异氰酸酯、异佛尔酮二异氰酸酯、二环己基甲烷二异氰酸酯的至少一种。
3.根据权利要求1所述的一种高透明性预浸料用环氧树脂复合材料,其特征在于:所述活性稀释剂选自乙二醇二缩水甘油醚、丙二醇二缩水甘油醚、丁基缩水甘油醚、辛基缩水甘油醚、苯甲基缩水甘油醚、丁二醇二缩水甘油醚的至少一种。
4.根据权利要求1所述的一种高透明性预浸料用环氧树脂复合材料,其特征在于:所述硅烷偶联剂为含氨基的硅烷偶联剂,选自KH-550、KH-912或KH-792的至少一种。
5.根据权利要求1所述的一种高透明性预浸料用环氧树脂复合材料,其特征在于:所述固化剂为酸酐类固化剂。
6.根据权利要求5所述的一种高透明性预浸料用环氧树脂复合材料,其特征在于:所述固化剂为聚醚胺改性酸酐固化剂。
7.根据权利要求6所述的一种高透明性预浸料用环氧树脂复合材料,其特征在于:所述聚醚胺改性酸酐固化剂的制备方法包括以下步骤:将聚醚胺与酸酐化合物按照酸酐基于氨基的摩尔比1-1.2:1混合,升温至80-100℃,反应2-4h后,即可得到聚醚胺改性酸酐固化剂;所述聚醚胺的分子量为300-400。
8.根据权利要求1所述的一种高透明性预浸料用环氧树脂复合材料,其特征在于:所述固化促进剂为咪唑类化合物,选自2-甲基咪唑、2-乙基咪唑、2-苯基咪唑、1-苄基-2-甲基咪唑、1-氨乙基-2-甲基咪唑中的至少一种。
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