[发明专利]一种2,3-O-异亚丙基-D-核糖酸-γ-内酯的重结晶方法有效
| 申请号： | 202111019551.9 | 申请日： | 2021-09-01 |
| 公开（公告）号： | CN113666941B | 公开（公告）日： | 2023-03-10 |
| 发明（设计）人： | 邵仲;周玉宝;吴尧;黄鑫;单环宇;许杭梁;蒋东栋 | 申请（专利权）人： | 浙江珲达生物科技有限公司;杭州中美华东制药有限公司 |
| 主分类号： | C07D493/04 | 分类号： | C07D493/04 |
| 代理公司： | 北京领科知识产权代理事务所(特殊普通合伙) 11690 | 代理人： | 张丹 |
| 地址： | 310011 浙江省杭*** | 国省代码： | 浙江;33 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 丙基 核糖 内酯 重结晶 方法 | ||
1.一种2,3-O-异亚丙基-D-核糖酸-γ-内酯的重结晶方法，其特征在于：
包含以下步骤：
a、将含有2,3-O-异亚丙基-D-核糖酸-γ-内酯的粗品溶于酯类溶剂得到含有2,3-O-异亚丙基-D-核糖酸-γ-内酯的溶液；
b、在含有2,3-O-异亚丙基-D-核糖酸-γ-内酯的溶液中加入反溶剂后降温至析晶温度析出固体；
c、从固体中筛选出颗粒状的晶体；
其中，在降温至析晶温度前先降温至养晶温度培养晶核；在晶核培养完成后加入反溶剂；
所述酯类溶剂为乙酸乙酯，所述反溶剂为正庚烷和/或正己烷；
所述粗品中含有2,3-O-异亚丙基-D-核糖酸-γ-内酯的同分异构体；
所述酯类溶剂的体积（ml）与所述粗品的质量（g）之比大于1：1（ml：g），不高于4：1（ml：g）；
所述反溶剂的体积与所述酯类溶剂的体积之比不高于1：1，不低于1：3；
所述析晶温度为-5~25℃。
2.根据权利要求1所述的重结晶方法，其特征在于：
所述析晶温度为为-5~10℃。
3.根据权利要求1所述的重结晶方法，其特征在于：
所述析晶温度为为0℃。
4.根据权利要求1所述的重结晶方法，其特征在于：
析晶时间不低于1h。
5.根据权利要求4所述的重结晶方法，其特征在于：
所述析晶时间不低于2h。
6.根据权利要求4所述的重结晶方法，其特征在于：
所述析晶时间不低于3h。
7.根据权利要求4所述的重结晶方法，其特征在于：
所述析晶时间不低于4h。
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