[发明专利]一种碳包覆的氧-孔双渐变氧化亚硅材料及其制备和应用

权利要求书

1.一种碳包覆的氧-孔双渐变氧化亚硅材料，其特征在于，包括核以及包覆在其表面的碳壳；

所述的核为氧-孔双渐变的多孔氧化亚硅材料，其孔结构和氧含量沿核颗粒的径向呈双向渐变分布；其中，氧含量自内向外渐变递减；孔结构自内向外渐变递增。

2.如权利要求1所述的碳包覆的氧-孔双渐变氧化亚硅材料，其特征在于，所述的核中，颗粒中心氧的质量百分含量范围在20-35％，表面氧的质量百分含量范围在1-15％，总氧含量在10-30％；

优选地，所述的核为微米级颗粒，优选地，D50为1-30μm；进一步优选为5-10μm；

优选地，所述的碳壳为无定形碳；

优选地，所述的碳壳具有多孔结构；

优选地，所述的无定型碳未嵌入至核的多孔结构中；

优选地，所述的碳包覆的氧-孔双渐变氧化亚硅材料中，碳的含量为5～50wt.％。

3.一种碳包覆的氧-孔双渐变氧化亚硅材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

步骤(1)：

在一氧化硅细粉表面包覆碳源，再在还原性气氛下进行二段热处理，获得氧渐变分布的还原产物；其中，一段还原的温度为350-450℃；二段还原的温度为600-1050℃；

步骤(2)：

将还原产物置于缓冲刻蚀溶液中进行缓冲刻蚀；

所述的缓冲刻蚀溶液为含有氟源、弱酸和弱碱盐的缓冲溶液；

步骤(3)：

向步骤(2)的缓冲刻蚀体系中添加金属盐分散液，混合得到底液，随后再在搅拌下向底液中添加氧化剂和有机质，进行造孔刻蚀；

步骤(4)：

步骤(3)反应完成后经固液分离、洗涤、干燥，即得所述的碳包覆的氧-孔双渐变氧化亚硅材料。

4.如权利要求3所述的碳包覆的氧-孔双渐变氧化亚硅材料的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，一氧化硅细粉的粒径小于或等于30μm：

优选地，所述的碳源为煤沥青、石油沥青、酚醛树脂、环氧树脂、蔗糖、葡萄糖、淀粉、多巴胺中的至少一种；

优选地，所述的碳源完全包覆一氧化硅细粉颗粒表面；

优选地，所述的碳源和一氧化硅细粉的质量比为1～15：5～20；

优选地，还原性气氛为含氢气的气氛；优选为氢气，或者氢气-保护气的混合气氛；

进一步优选，还原性气氛中，氢气的含量为5-20v％；

优选地，以2-5℃/min的升温速度升温至一段还原温度，一段还原的保温时间优选为2～4h；

优选地，以5-10℃/min的升温速度升温至二段还原温度；优选地，二段还原的时间为2-4h。

5.如权利要求3所述的碳包覆的氧-孔双渐变氧化亚硅材料的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，所述的氟源为能电离出F-的水溶性物质，优选为HF、NaF、KF、(NH)₄F中的至少一种；

优选地，所述的弱酸为有机酸，进一步优选为单元～三元的有机羧酸；更进一步优选为醋酸；

优选地，弱碱盐为铵根离子盐；优选为氟化铵、氯化铵、硝酸铵、硫酸铵中的至少一种；

优选地，所述的缓冲刻蚀溶液中，氟源的质量浓度为5～30％；弱酸的质量浓度为5～20％；弱碱盐的质量浓度为1～15％；

优选地，所述的缓冲刻蚀溶液的pH为2～6；

优选地，所述的缓冲刻蚀溶液为溶解由氢氟酸、醋酸和氟化铵的水溶液，其中，氢氟酸质量百分浓度在5-15wt.％，醋酸质量百分浓度在5-20wt.％，氟化铵质量百分浓度在1-10wt.％；

优选地，还原产物和缓冲刻蚀溶液的固液比为0.01～0.5g/mL；

优选地，所述的缓冲刻蚀阶段的温度为20-30℃，反应时间2-5小时。