[发明专利]一种锂离子电池废电解液综合回收再生方法在审
| 申请号: | 202111004447.2 | 申请日: | 2021-08-30 |
| 公开(公告)号: | CN114039116A | 公开(公告)日: | 2022-02-11 |
| 发明(设计)人: | 王翼;张连盼;李影;李丽君;宋牧函 | 申请(专利权)人: | 雅邦绿色过程与新材料研究院南京有限公司;清华大学 |
| 主分类号: | H01M10/54 | 分类号: | H01M10/54;H01M10/0563;H01M10/0568;H01M10/0569;C01D15/00 |
| 代理公司: | 南京众联专利代理有限公司 32206 | 代理人: | 张天哲 |
| 地址: | 210000 江苏省南*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 锂离子电池 电解液 综合 回收 再生 方法 | ||
1.一种锂离子电池废电解液综合回收再生方法,其特征在于,包括以下步骤:
步骤1:将收集到的电解液进行脱水、脱色处理后,混合醇类溶剂进行多级超真空减压共沸蒸馏,塔顶气体冷凝后液化,并通过膜分离法分开醇类溶剂与碳酸酯类溶剂,其中,醇类溶剂再次循环利用;
步骤2:塔釜液脱酸脱水、低温结晶后过滤,并用溶剂洗掉杂质,之后再低温干燥得到六氟磷酸锂固体;
步骤3:混合六氟磷酸锂固体及碳酸酯类溶剂,分析组分,并适当添加其他成分,配制为新的电解液。
2.根据权利要求1所述的一种锂离子电池废电解液综合回收再生方法,其特征在于,具体步骤如下:
步骤(1):将收集到的电解液先后通过活性炭、分子筛进行脱色脱水处理,得到无色或淡黄色透明清亮的电解液;
步骤(2):将电解液与醇类溶剂混合后通入多级刮板薄膜蒸发器,进行超真空减压共沸精馏,得到的塔釜液混合醇类溶剂后通入下一级刮板薄膜蒸发器,在经过多级处理后,导出塔釜液,此过程中的塔顶气体均通入冷凝装置液化后导出;
步骤(3):将塔顶气体冷凝液通过膜分离,分开醇类溶剂与电解液中所含碳酸酯类混合溶剂,其中,醇类溶剂循环再利用,碳酸酯类混合溶剂通过阴离子交换树脂去除HF,再通过活性炭脱水处理,导出混合溶剂;
步骤(4):将多级精馏后的塔釜液通过阴离子交换树脂去除HF,再通过分子筛、活性炭脱水处理,低温结晶,真空过滤后得到晶体,用溶剂反复冲洗晶体,惰性气氛下低温干燥后得到洁净的六氟磷酸锂晶体;
步骤(5):将步骤三中得到的碳酸酯类混合溶剂与步骤四最终得到的六氟磷酸锂按比例混合溶解,检测混合液中各组分所占比例,补充一定的溶剂与电解液添加剂,复配为新的电解液。
3.根据权利要求2所述的一种锂离子电池废电解液综合回收再生方法,其特征在于,所述步骤(1)中分子筛及活性炭与处理电解液的料液比为1:0.5~1:2,此过程保持隔绝空气,处理后的电解液连续通入步骤(2)装置中。
4.根据权利要求2所述的一种锂离子电池废电解液综合回收再生方法,其特征在于,所述步骤(2)中的蒸馏温度为40~80℃,真空度为0~10千帕,冷凝温度为-40~0℃。
5.根据权利要求2所述的一种锂离子电池废电解液综合回收再生方法,其特征在于,所述步骤(2)中的醇类溶剂包括甲醇、乙醇、丙醇中的一种或多种,且醇类溶剂与电解液体积比为0.2:1~1:1。
6.根据权利要求2所述的一种锂离子电池废电解液综合回收再生方法,其特征在于,所述步骤(2)中电解液通入多级刮板薄膜蒸发器处理的级数为3~6级。
7.根据权利要求2所述的一种锂离子电池废电解液综合回收再生方法,其特征在于,所述步骤(3)中的膜为选择性透过醇类溶剂的纳滤膜。
8.根据权利要求2所述的一种锂离子电池废电解液综合回收再生方法,其特征在于,所述步骤(4)低温结晶的温度为-40~-10℃,结晶时间为8~20小时。
9.根据权利要求2所述的一种锂离子电池废电解液综合回收再生方法,其特征在于,所述步骤(4)中冲洗晶体的溶剂为六氟磷酸锂溶解度极低的纯溶剂,干燥过程温度为20~40℃。
10.根据权利要求2所述的一种锂离子电池废电解液综合回收再生方法,其特征在于,所述步骤(5)中得到的混合溶液在复配前需确保溶液中HF含量在50 ppm以下,水含量在20ppm以下。
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