[发明专利]一种Ti-Ti5

权利要求书

1.一种Ti-Ti₅Si₃多孔内壁梯度膜管的制备方法，其特征在于制备过程为：

（1）将经筛分过的一定粒度区间的Ti粉末按照膜层的性能需求进行级配，利用V型混料机混合均匀；

（2）准备好成型模具，固定好胶套及芯棒，芯棒由高纯石英加工而成；

（3）首先称取步骤（1）中一定质量的粉末，然后装料成形，装料过程在震动台上进行，保证装料的均匀性；

（4）将（3）中得到的多孔膜管半成品放到冷等静压机中压制成型，压制压力60-180MPa；

（5）将（4）得到的Ti多孔膜管生坯进行脱模，保留高纯石英刚性芯棒；

（6）经（5）中得到的Ti多孔膜管生坯半成品连同高纯石英刚性芯棒放到烧舟内，半成品与烧舟之间的空隙用高纯氧化锆砂填实；

（7）将（6）中的半成品放到真空炉中进行烧结，烧结温度范围300～1050℃，真空度高于5×10^-2Pa，采用慢速升温和三台阶保温烧结工艺，升温速率为0.5～5℃/min，烧结保温平台为300～400℃范围时，保温0.5～2小时，烧结保温平台为400～700℃时，保温0.5～1小时，烧结保温平台为700～1050℃时，保温1～3小时，冷却后将多孔过滤管与高纯石英刚性芯棒分离，即制得Ti-Ti₅Si₃多孔内壁梯度膜管；本步骤中发生限域内反应烧结，烧结过程中主要发生以下反应：

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2.根据权利要求1所述的一种Ti-Ti₅Si₃多孔内壁梯度膜管的制备方法，其特征在于成型模具中选用高纯石英棒作为刚性芯棒，烧结时高纯石英棒与Ti多孔过滤管生坯一起烧结，此过程高纯石英棒提供硅源，在Ti多孔滤芯内表面反应烧结生成Ti₅Si₃多孔梯度膜层。

3.根据权利要求1所述的一种Ti-Ti₅Si₃多孔内壁梯度膜管的制备方法，其特征在于Ti多孔膜管生坯半成品连同高纯石英刚性芯棒放到烧舟内，半成品与烧舟之间的空隙用高纯氧化锆砂填实，实现烧结过程中抑制坯体半成品膨胀的作用。

4.根据权利要求1所述的一种Ti-Ti₅Si₃多孔内壁梯度膜管的制备方法，其特征在于其烧结条件为真空，采用慢速升温和三台阶保温烧结工艺，使粉末多孔材料生坯因烧结产生致密化而出现的体积收 缩与生坯材料本身的烧结膨胀实现相互抑制，实现粉末管生坯内表面与石英棒外表面在烧结过程中的紧密接触，进而保证二者界面处的原位反应充分进行。