[发明专利]一种三维碳结构负载Pt-Ir合金催化剂及其制备方法

权利要求书

1.一种三维碳结构负载Pt-Ir合金催化剂的制备方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：

步骤1：三维碳结构粉体制备

按重量份数将零维碳材料0.5-1.5份、一维碳材料0.5-1.5份、二维碳材料0.5-1.5份、炭黑1-10份混合溶于20-100份的10wt％硝酸溶液，在60-80℃搅拌5-10小时，所得混合物水洗抽滤并于60-80℃干燥5-10小时，将干燥产物在250-400rpm下球磨1-2小时，得到三维碳结构粉体；

步骤2：PtIr合金在三维碳结构上的合成、负载与均匀分散

按重量份数，称取三维碳结构1.8份、(HOCH₂CH₂NH₃)₂[Pt(OH)₆]2.25-13.5份，柠檬酸二水合物钠(C₆H5Na₃O₇·2H₂O)14.7份，氯化铱(III)(IrCl₃)0.7-5份，硼氢化钠3.8份，甲酸(HCOOH)1份；

将氯化铱和柠檬酸二水合物钠溶于去离子水中连续搅拌15-30分钟；然后滴加NaBH₄，接着在90℃条件下滴加30wt％H₂O₂，在Ar气氛中回流2-3h后再将六羟基合铂酸二(乙醇铵)和甲酸加入在160℃，Ar气氛中回流2-3h得到PtIr合金催化剂；

将PtIr合金催化剂与步骤1得到的三维碳结构粉体分散混合在溶液中，搅拌过夜；获得的反应液过滤，洗涤，干燥至恒重；

步骤3：干燥与煅烧

将步骤2所得溶液进行抽滤，水洗后在60-80℃真空干燥5-10小时，所得粉末研磨后H₂占总气体即H₂和N₂之和体积百比例为0-20％，气体流速为80-100sccm的气氛中退火1-3小时，退火温度150-400℃；

步骤4：等离子体处理

采用等离子体增强化学气相沉积系统(PECVD)对步骤3退火粉体进行恒温等离子体处理，粉体盛放于可旋转的陶瓷坩埚内部，坩埚通过旋杆固定，通入H₂、N₂气体，射频功率150W，保温温度为300-500℃，等离子体处理时间为1-3小时。

2.如权利要求1所述的的制备方法，其特征在于，零维碳材料包括纳米金刚石，富勒烯；一维碳材料包括碳纳米管、碳纳米纤维；二维碳材料包括石墨烯。

3.如权利要求1的制备方法，其特征在于，步骤3所述的H₂或N₂中，气体流速为80-100sccm，退火1-3小时，退火温度150-400℃。

4.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，可旋转坩埚为四方中空桶状结构，放置粉体厚度不高于2mm，旋转速度1-10rpm。

5.如权利要求1的制备方法，其特征在于，通入H₂气流量10-30sccm，腔压20-40Pa，通入N₂气流量5-15sccm，腔压10-20Pa。

6.应用如权利要求1所述的制备方法所制备的催化剂。