[发明专利]加巴喷丁中间体的合成工艺

权利要求书

1.一种加巴喷丁中间体的合成工艺，其特征在于，所述中间体是1,1-环己基二乙酸，其依据如下方程式制得：

；

其中，所述固体酸是由蒙脱土插层有改性纤维素作为载体，通过离子交换法负载锡离子，随后经不完全碳化以及磺化制得；

所述固体酸的制备过程如下：

1）称取纤维素于硫酸溶液中超声预处理得到微晶纤维素，记为NCC；

2）取一定量的NCC分散于水中，升温至70℃，搅拌并通入氮气鼓泡30min，然后加入甲基丙烯酸羟乙酯，逐滴滴加0.25 mol/L过硫酸铵水溶液，滴加完成后继续搅拌反应4h，甲醇抽提除去未反应的单体和均聚物，烘干得聚合物接枝NCC；

3）将所述聚合物接枝NCC与二氯乙基二乙胺、甲苯、20%氢氧化钠溶液按照1:1.2~2.0:10~30：25~45的质量比一同加入到反应瓶中，混合均匀后回流搅拌1h，抽滤，用去离子水洗涤3-5次，烘干得改性NCC；

4）取蒙脱土粉分散于水中，加入十六烷基三甲基溴化铵，超声使其分散均匀，加入改性NCC，继续超声处理1h，之后在室温下搅拌3h；搅拌完成静置12h，随后逐滴加入SnCl₄·5H₂O，并在85℃、微波辐射下反应2h，反应结束后过滤得到固体，用去离子水洗涤3-5次，烘干得到Sn/MMT-NCC；

5）在氮气氛围下于250℃将Sn/MMT-NCC炭化0.5h，在管式炉中降温至100℃以下时，取出一定量的炭化固体粉末，然后在氮气保护下用浓硫酸于120℃加热磺化12h，反应结束后室温下冷却；随后缓慢加入到去离子水中，加入过程中持续搅拌，过滤得到固体在真空烘箱中烘干，即得到固体酸。

2.如权利要求1所述的加巴喷丁中间体的合成工艺，其特征在于，所述步骤2）中NCC与甲基丙烯酸羟乙酯、硫酸铵的质量比为1:2~5:0.02~0.04。

3.如权利要求1所述的加巴喷丁中间体的合成工艺，其特征在于，所述步骤4）中蒙脱土粉的质量分数为5wt%，蒙脱土粉与改性NCC、SnCl₄·5H₂O的质量比为1:0.4~0.6:0.6~0.8。

4.如权利要求1所述加巴喷丁中间体的合成工艺，其特征在于，水解反应的具体过程如下：称取一定量产物Ⅰ于高压反应釜中，加入纯水和所述固体酸，升温至160~200℃反应1~3h，反应结束后于冷水中急冷降至室温，然后加入大量甲醇过滤掉固体，减压蒸馏去除甲醇，之后在甲醇：水=3:2中重结晶得到所述加巴喷丁中间体。

5.如权利要求4所述加巴喷丁中间体的合成工艺，其特征在于，所述纯水质量是产物Ⅰ的5倍，所述固体酸在纯水中的质量分数为1~4wt%。