[发明专利]一种含硫酸乙烯酯的碳酸甲乙酯溶液的制备方法

权利要求书

1.一种含硫酸乙烯酯的碳酸甲乙酯溶液的制备方法，其特征在于：它采用的技术方案包括以下步骤：

S1：在反应釜中加入亚硫酸乙烯酯、碳酸甲乙酯以及微量的三氯化钌水溶液，低温下搅拌均匀；

S2，低温下将次氯酸盐水溶液滴加至上述反应釜，得到硫酸乙烯酯的碳酸甲乙酯粗品溶液；

S3，将上述硫酸乙烯酯的碳酸甲乙酯粗品溶液进行多次低温水洗分液；

S4，在上述水洗分液后的有机相加入脱水剂干燥，得到碳酸甲乙酯溶液成品。

2.根据权利要求1所述的一种含硫酸乙烯酯的碳酸甲乙酯溶液的制备方法，其特征在于：所述步骤S1亚硫酸乙烯酯、碳酸甲乙酯、三氯化钌（5%Wt）水溶液的质量比为1：（4~10）：（0.5%~10%），低温控制在-20~5度。

3.根据权利要求1所述的一种含硫酸乙烯酯的碳酸甲乙酯溶液的制备方法，其特征在于：所述步骤S2的次氯酸盐包括次氯酸钠、次氯酸钙、次氯酸钾，水溶液有效氯含量为8%~16%，滴加的水溶液有效氯含量与亚硫酸乙烯酯物质的量比例为（1~1.2）：1，滴加过程中温度控制在-20~5度，滴加完毕后持续搅拌反应至有机相中检测不到亚硫酸乙烯酯。

4.根据权利要求1所述的一种含硫酸乙烯酯的碳酸甲乙酯溶液的制备方法，其特征在于：所述步骤S3每次水洗过程，硫酸乙烯酯的碳酸甲乙酯溶液与纯水的质量比为5：（1~4），水洗过程温度控制在0~10度，水洗次数为2~6次，水洗后有机相的游离酸小于10ppm，氯离子小于1ppm。

5.根据权利要求1所述的一种含硫酸乙烯酯的碳酸甲乙酯溶液的制备方法，其特征在于：所述步骤S4的脱水剂有无水硫酸钠、无水硫酸镁、无水氯化钙以及分子筛，先用无水硫酸钠、无水硫酸镁或无水氯化钙将溶液水分降低至100ppm以下，再用分子筛将溶液水分降至10ppm以下，所得硫酸乙烯酯的碳酸甲乙酯溶液成品的质量浓度为8%-20%。

6.根据权利要求1所述的一种含硫酸乙烯酯的碳酸甲乙酯溶液的制备方法，其特征在于它采用一下技术方案：在三口烧瓶中加入50克亚硫酸乙烯酯、300克碳酸甲乙酯和0.6克5%的三氯化钌水溶液，0度低温浴下磁子搅拌均匀后，滴加242克15%有效氯含量的次氯酸钙水溶液，滴加过程中控制反应体系温度小于5度，滴加完毕后继续低温搅拌反应2小时；静置分液，有机相再分别用200克纯水水洗4次，水洗过程温度控制在2-8度，得到的有机相先用无水亚硫酸钠干燥，然后再用分子筛干燥，得到327克13.5%质量浓度硫酸乙烯酯的碳酸甲乙酯溶液，检测水分5ppm，游离酸8ppm。

7.根据权利要求1所述的一种含硫酸乙烯酯的碳酸甲乙酯溶液的制备方法，其特征在于它采用一下技术方案：在三口烧瓶中加入50克亚硫酸乙烯酯、250克碳酸甲乙酯和0.5克5%的三氯化钌水溶液，0度低温浴下磁子搅拌均匀后，滴加280克13%有效氯含量的次氯酸钠水溶液，滴加过程中控制反应体系温度小于5度，滴加完毕后继续低温搅拌反应2小时；静置分液，有机相再分别用150克纯水水洗5次，水洗过程温度控制在2-8度，得到的有机相先用无水亚硫酸镁干燥，然后再用分子筛干燥，得到260克15.4%质量浓度硫酸乙烯酯的碳酸甲乙酯溶液，检测水分6ppm，游离酸7ppm。

8.根据权利要求1所述的一种含硫酸乙烯酯的碳酸甲乙酯溶液的制备方法，其特征在于它采用一下技术方案：在三口烧瓶中加入50克亚硫酸乙烯酯、400克碳酸甲乙酯和1克5%的三氯化钌水溶液，0度低温浴下磁子搅拌均匀后，滴加400克9%有效氯含量的次氯酸钾水溶液，滴加过程中控制反应体系温度小于5度，滴加完毕后继续低温搅拌反应2小时；静置分液，有机相再分别用300克纯水水洗3次，水洗过程温度控制在2-8度，得到的有机相先用无水氯化钙干燥，然后再用分子筛干燥，得到385克12.3%质量浓度硫酸乙烯酯的碳酸甲乙酯溶液，检测水分5ppm，游离酸8ppm。