[发明专利]聚乙烯醇超薄选择层纳滤膜的制备方法

说明书

本发明涉及一种聚乙烯醇超薄选择层复合纳滤膜的制备方法，包括：将聚乙烯醇粉末溶解在去离子水中得到聚乙烯醇溶液；将六氟二酐粉末溶解在无水乙醇中得到交联剂；将十二烷基硫酸钠颗粒溶解在去离子水中得到表面活性剂；先利用十二烷基硫酸钠溶液浸润基膜表面进行亲水性预处理；接着将交联剂六氟二酐溶液和聚乙烯醇溶液先后引入膜表面，发生梯度交联反应得到六氟二酐聚乙烯醇超薄选择层纳滤膜。本发明能够减小纳滤膜选择层的厚度，有效控制纳滤膜的渗透通量和分离性能之间相互制约效应。

技术领域

本发明属于纳滤膜制备技术领域，尤其涉及一种具有超薄选择层的聚乙烯醇复合纳滤膜的制备方法。

背景技术

纳滤膜作为一种压力驱动的分离膜，分子孔径介于超滤膜和反渗透膜之间，具有操作压力低，通量大等特点。但在实际运行过程中，纳滤膜的性能被渗透通量和分离性能之间相互制约关系(trade-off效应)及膜污染现象所限制。其中，调整纳滤膜选择层厚度可以减小溶液在膜中的阻力，而使纳滤膜对溶质有较好的截留效率的同时，提高溶剂的渗透通量。从纳滤膜本身结构与材料出发，改进制膜方法与改用更适合的成膜材料可以在一定程度上改进纳滤膜选择层厚度，改进膜性能。通过改变制膜方法，在超滤支撑层表面制备具有超薄功能层的纳滤膜，减小过滤过程中水在膜孔中的阻力，提高膜通量；改用更为亲水的膜材料，也可在提高膜通量的同时，保证相当的截留效果，并增强纳滤膜抗污染性能。

聚乙烯醇(PVA)的成本较低，不仅对环境友好，适用于水处理，特别是饮用水处理工艺中，且其分子中大量的羟基使得PVA膜表面亲水性较好，大大提高了膜通量，在一定程度上也减轻了膜污染现象，提高膜性能。目前的PVA膜选择层厚度普遍较厚，且机械性能较差，在水中极易发生溶胀。因此，在充分利用PVA特性提高膜的渗透通量与抗污染性的同时，本课题针对其弊端进行改进探究，提出优化制膜方法，制备具有超薄选择层的PVA纳滤膜。

发明内容

本发明的目的是制备高渗透能量和抗污染性的层纳滤膜。

本发明提供了一种聚乙烯醇超薄选择层纳滤膜的制备方法，包括如下步骤：

(1)将聚乙烯醇在95～98℃下，在水中进行一段时间的搅拌，得到聚乙烯醇溶液，并将其冷却至室温；

(2)将六氟二酐粉末在35～40℃下在无水乙醇中进行搅拌，一段时间后得到交联剂溶液，冷却至室温备用；

(3)将表面活性剂十二烷基硫酸钠通过一段时间的搅拌，35～40℃溶于去离子水中，得到表面活性剂溶液；

(4)将表面活性剂溶液引至干净的超滤基膜表面，停留5～8min后排除多余溶液，完成基膜表面的亲水性预处理，并将基膜在室温下干燥一段时间后备用；

(5)将预处理后的基膜表面引入交联剂溶液，停留5～8min后排除多余溶液，并使其在室温下干燥一段时间备用；

(6)将聚乙烯醇溶液中加入浓硫酸作为催化剂，将二者混合均匀后引入基膜表面，停留30s～1min后排除多余溶液，将基膜置于80～90℃烘箱中进行8～10min交联反应，得到聚乙烯醇超薄选择层纳滤膜。

进一步地，步骤(1)中聚乙烯醇的溶解时间为3～4h。

进一步地，步骤(1)中聚乙烯醇的浓度为0.1～0.15wt.％。

进一步地，步骤(2)中六氟二酐的溶解时间为30～40min。

进一步地，步骤(2)中六氟二酐的浓度为0.1～0.2wt.％。

进一步地，步骤(3)中十二烷基硫酸钠的溶解时间为1～1.5h。

进一步地，步骤(3)中十二烷基硫酸钠的浓度为0.15～0.2wt.％。

进一步地，步骤(4)中预处理后基膜的烘干时间为20～30min。