[发明专利]一种协同阻燃聚丙烯复合材料及其制备方法在审
申请号: | 202110987539.0 | 申请日: | 2021-08-26 |
公开(公告)号: | CN113603970A | 公开(公告)日: | 2021-11-05 |
发明(设计)人: | 严小飞;赵志奎;祝成炎;戚栋明 | 申请(专利权)人: | 浙江理工大学 |
主分类号: | C08L23/12 | 分类号: | C08L23/12;C08K5/5399;C08K3/14;C07F9/659;C01B32/921 |
代理公司: | 西安尚睿致诚知识产权代理事务所(普通合伙) 61232 | 代理人: | 何凯英 |
地址: | 310018 浙江省杭州*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 协同 阻燃 聚丙烯 复合材料 及其 制备 方法 | ||
1.一种协同阻燃聚丙烯复合材料,其特征在于,所述协同阻燃聚丙烯复合材料由以下重量百分比的组分制备而成:磷睛阻燃剂0%~10%,协同阻燃剂0%~10%,其余为热塑性聚丙烯树脂。
2.根据权利要求1所述的一种协同阻燃聚丙烯复合材料,其特征在于,所述协同阻燃聚丙烯复合材料由以下重量百分比的组分制备而成:磷睛阻燃剂2%~8%,协同阻燃剂2%~8%,其余为热塑性聚丙烯树脂。
3.根据权利要求1所述的一种协同阻燃聚丙烯复合材料,其特征在于,所述协同阻燃聚丙烯复合材料由以下重量百分比的组分制备而成:磷睛阻燃剂4%,协同阻燃剂6%,其余为热塑性聚丙烯树脂。
4.根据权利要求1所述的一种协同阻燃聚丙烯复合材料,其特征在于,所述协同阻燃聚丙烯复合材料由以下重量百分比的组分制备而成:磷睛阻燃剂6%,协同阻燃剂4%,其余为热塑性聚丙烯树脂。
5.根据权利要求1所述的一种协同阻燃聚丙烯复合材料,其特征在于,所述磷腈阻燃剂是六-(4-烯丙基醚苯氧基)环三磷腈阻燃剂PACP。
6.根据权利要求5所述的一种协同阻燃聚丙烯复合材料,其特征在于,所述六-(4-烯丙基醚苯氧基)环三磷腈阻燃剂PACP的合成步骤如下:
步骤(1)、先将对羟基苯基醚溶于四氢呋喃中,然后加入氢氧化钠,待其溶解后用恒压滴液漏斗滴加环三磷腈/四氢呋喃溶液,滴加完毕后,升温至70℃~80℃反应20小时~30小时,反应结束后经抽滤、旋蒸、洗涤、烘干得到第一产物;其中,对羟基苯甲醚、四氢呋喃、氢氧化钠和环三磷腈/四氢呋喃溶液,这四种原料的质量体积比为2g~3g:15mL~25mL:0.9g~1.0g:1g/(4mL~5mL);
步骤(2)、将步骤(1)制备的第一产物溶于二氯甲烷中,溶解完全后并用恒压滴液漏斗滴加三溴化硼/二氯甲烷溶液,滴加完毕后常温反应48小时~56小时,反应结束后经旋蒸、洗涤、烘干得到第二产物;其中,第一产物、二氯甲烷、三溴化硼/二氯甲烷溶液,这三者的质量体积比为1g:10mL~20mL:
(0.7mL~0.9mL)/(10mL~20mL);
步骤(3)、将步骤(2)制备的第二产物溶于烯丙基溴/丙酮溶液中常温反应16小时~24小时,将所得反应液旋蒸、烘干得到所述六-(4-烯丙基醚苯氧基)环三磷腈阻燃剂PACP;其中,第二产物、烯丙基溴/丙酮溶液,这两者的质量体积比为1g:(0.9mL~1.0mL)/(30mL~50mL)。
7.根据权利要求1所述的一种协同阻燃聚丙烯复合材料,其特征在于,所述协同阻燃剂为MXene。
8.根据权利要求7所述的一种协同阻燃聚丙烯复合材料,其特征在于,所述协同阻燃剂为MXene的合成步骤如下:
步骤一、将LiF和浓度为10mol/L~15mol/L的HCl溶液中在室温下混合搅拌10min~20min,搅拌速率为10r/min~30r/min,再加入Ti3AlC2,升温至40℃~50℃后搅拌12小时~24小时,即可得到多层MXene;其中,LiF、HCl、Ti3AlC2这三者的质量体积比为1g:10mL~20mL:1g;
步骤二、将步骤一中得到的多层MXene在冰水浴下超声下震荡20min~40min,超声频率为40KHz~50KHz,即可得到单层MXene。
9.根据上述权利要求1~8中任一项所述的一种协同阻燃聚丙烯复合材料的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:先按所述重量百分比分别称取热塑性聚丙烯树脂、磷睛阻燃剂、协同阻燃剂,并分别在温度为50℃~80℃的真空烘箱中进行干燥6h,再将磷睛阻燃剂、协同阻燃剂以及热塑性聚丙烯树脂在高速混合机中混合30min,最后将混合料放入双螺杆挤出机中熔融混炼、挤出、造粒、干燥、压片得到协同阻燃聚丙烯复合材料,其中,双螺杆挤出机的混炼温度为150℃~220℃,螺杆转速为80r/min~100r/min。
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