[发明专利]一种含DOPO的阻燃硅烷改性聚醚密封胶及其制备方法在审
申请号: | 202110984701.3 | 申请日: | 2021-08-25 |
公开(公告)号: | CN113698905A | 公开(公告)日: | 2021-11-26 |
发明(设计)人: | 徐金昌;杨雄发;樊丽改;李晓晨 | 申请(专利权)人: | 河北厚丰有机硅制品股份有限公司 |
主分类号: | C09J171/02 | 分类号: | C09J171/02;C09J11/04;C09J11/08 |
代理公司: | 成都华复知识产权代理有限公司 51298 | 代理人: | 任丽娜 |
地址: | 065800 河*** | 国省代码: | 河北;13 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 dopo 阻燃 硅烷 改性 密封胶 及其 制备 方法 | ||
1.一种含DOPO的阻燃硅烷改性聚醚密封胶,其特征在于:其原料按重量份如下:
MS胶基础聚合物80-150份,有机硅阻燃添加剂5-40份,填料30-150份,催化剂1-5份。
2.根据权利要求1所述的一种含DOPO的阻燃硅烷改性聚醚密封胶,其特征在于:所述有机硅阻燃添加剂为两端烷氧基封端、含DOPO基团的有机硅阻燃添加剂,且制备两端烷氧基封端、含DOPO基团的有机硅阻燃添加剂时,氨基封端聚硅氧烷分子量248.5-40000,它们是两端氨基的二甲基聚硅氧烷,二甲基聚硅氧烷和甲基苯基聚硅氧烷的共聚物,二甲基聚硅氧烷和二苯基聚硅氧烷的共聚物,二甲基聚硅氧烷和三氟丙基甲基聚硅氧烷的共聚物,二甲基聚硅氧烷、甲基苯基聚硅氧烷和三氟丙基甲基聚硅氧烷的共聚物、二甲基聚硅氧烷、二苯基聚硅氧烷和三氟丙基甲基聚硅氧烷的共聚物中的至少一种。
3.根据权利要求2所述的一种含DOPO的阻燃硅烷改性聚醚密封胶,其特征在于:制备两端烷氧基封端、含DOPO基团的有机硅阻燃添加剂时,间羟基苯甲醛和两端氨基的有机硅在溶剂中,用醋酸催化反应6-24h,反应温度为50-80℃,反应完毕后,产物与DOPO在溶剂中反应6-24h,减压脱除溶剂后,将所得产物与异氰酸酯硅氧烷反应,获得两端烷氧基封端、含DOPO基团的有机硅阻燃添加剂。
4.根据权利要求1所述的一种含DOPO的阻燃硅烷改性聚醚密封胶,其特征在于:反应中所用溶剂为甲醇、乙醇和异丙醇中的一种,用量为间羟基苯甲醛和两端氨基的有机硅总质量的1-4倍。
5.根据权利要求1所述的一种含DOPO的阻燃硅烷改性聚醚密封胶,其特征在于:填料为气相法白炭黑、纳米碳酸钙中的一种或两种的混合物,填料都选自市售产品。
6.根据权利要求1所述的一种含DOPO的阻燃硅烷改性聚醚密封胶,其特征在于:催化剂为二月桂酸二丁基锡或钛酸正丁酯与乙酰丙酮的螯合物。
7.一种权利要求1-6任意一项所述的含DOPO的阻燃硅烷改性聚醚密封胶的制备方法,其特征在于:该含DOPO的阻燃硅烷改性聚醚密封胶的制备方法的具体步骤如下:
(1)将两端羟基的聚醚与异氰酸酯硅氧烷反应,获得MS胶基础聚合物;
其中,两端羟基的聚醚采用分子量1000-20000的环氧乙烷和环氧丙烷的共聚物;异氰酸酯硅氧烷为异氰酸酯丙基三甲氧基硅烷、异氰酸酯丙基三乙氧基硅烷中的至少一种;两端羟基的聚醚与异氰酸酯硅氧烷用量按照羟基与异氰酸酯基摩尔比1:1,反应催化剂为二异丁基二月桂酸锡,其用量为两端羟基的聚醚与异氰酸酯硅氧烷总质量的0.04-0.4%,反应温度为60-80℃,反应时间为2-12h;
(2)用氨基封端聚硅氧烷与间羟基苯甲醛反应,然后将产物与DOPO反应,并将反应体系中溶剂减压除去后,与异氰酸酯硅氧烷反应,获得两端烷氧基封端、含DOPO基团的有机硅阻燃添加剂;
(3)在氮气保护下,将MS胶基础聚合物、有机硅阻燃添加剂、填料、增塑剂、防水剂和催化剂按照比例在星型搅拌机内抽真空混炼,灌装,获得一种阻燃性能优良的无卤MS密封胶,所得MS密封胶阻燃可达V1-V0级,拉伸强度0.8-4.8MPa,断裂伸长率180-350%。
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