[发明专利]一种高效光催化氧化苯甲胺制备N-苄烯丁胺的方法有效
申请号: | 202110982102.8 | 申请日: | 2021-08-25 |
公开(公告)号: | CN113582873B | 公开(公告)日: | 2022-09-06 |
发明(设计)人: | 郭慧敏;邱阳;雷志文;张翔宇;刘新 | 申请(专利权)人: | 大连理工大学 |
主分类号: | C07C249/02 | 分类号: | C07C249/02;C07C251/24 |
代理公司: | 大连东方专利代理有限责任公司 21212 | 代理人: | 赵淑梅;李馨 |
地址: | 116024 辽*** | 国省代码: | 辽宁;21 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 高效 光催化 氧化 苯甲胺 制备 苄烯丁胺 方法 | ||
本发明属于光催化氧化技术领域,具体涉及一种高效光催化氧化苯甲胺制备N‑苄烯丁胺的方法。以黄素光敏剂作为催化剂,在光照作用下,一步法制备N‑苄烯丁胺;所述制备方法具体包括以下步骤:(1)取黄素光敏剂、苄胺溶于有机溶剂中;(2)在室温和常压下,将步骤(1)得到的混合溶液中通入空气,光照,得到N‑苄烯丁胺。本发明制备工艺简单,制备的条件较为温和,制备过程中没有使用重金属,环境友好,成本低廉;本发明提供的方法能够在常温常压的条件下制备N‑苄烯丁胺,能耗低且方法简单易操作,可用于大规模生产。
技术领域
本发明属于光催化氧化技术领域,具体涉及一种高效光催化氧化苯甲胺制备N-苄烯丁胺的方法。
背景技术
由于席夫碱类化合物可作为合成精细化学品和药物分子的中间体,因此研究席夫碱类物质的合成非常有价值。近些年来,随着科技的不断发展,制备席夫碱类化合物的方法越来越多。一般席夫碱类化合物是由胺类化合物与羰基化合物经过脱水缩合反应后得到,但此方法存在着两物质间的亲核加成反应不易控制这一缺陷。此外,还有多种在催化剂的催化作用下合成席夫碱类化合物的方法,例如使羟基化合物与胺基化合物缩合、伯胺偶联和仲胺脱氢等途径来合成,但目前报道的此类方法由于使用的催化剂一般为价格昂贵的贵金属催化剂,导致合成的成本较高而且贵金属催化剂的使用也会使环境受到污染。
发明内容
本发明的目的是提供一种高效光催化氧化苯甲胺制备N-苄烯丁胺的方法,本发明采用的方法具有绿色、成本低、制备方法简单、实验条件温和等特点。
为实现上述目的,本发明技术方案如下:
一种光催化氧化苯甲胺制备N-苄烯丁胺的方法,以黄素光敏剂为催化剂,在光照作用下,一步法制备N-苄烯丁胺;所述制备方法具体包括以下步骤:
(1)取黄素光敏剂、苄胺溶于有机溶剂中;
(2)在室温和常压下,将步骤(1)得到的混合溶液中通入空气,光照,得到N-苄烯丁胺。
优选地,所述步骤(1)中黄素光敏剂与苄胺的摩尔比为1:(50~500)。
优选地,所述步骤(1)得到的混合溶液中苄胺的浓度为0.01~1mol/L。
优选地,所述步骤(2)中光照时间为1~9h。
优选地,所述步骤(2)中光照的光源波长为350~480nm。
优选地,所述步骤(1)中有机溶剂根据底物和催化剂溶解性选择,包括甲苯、乙腈、二氯甲烷、甲苯和甲醇混合溶液、乙腈和甲醇混合溶液、二氯甲烷和甲醇混合溶液,以及乙腈/和水混合溶液中任意一种。
优选地,所述黄素光敏剂为蝶啶-2,4(1H,3H)-二酮或蝶啶-2,4(3H,8H)-二酮结构片段的芳香有机化合物及其衍生物。
优选地,所述黄素光敏剂包括核黄素、核黄素四乙酸酯、10-辛基苯并[g]蝶啶-2,4(3H,10H)-二酮中任意一种。
本发明的有益效果为:
(1)本发明制备工艺简单,制备的条件较为温和,制备过程中没有使用重金属,环境友好,成本低廉;
(2)本发明提供的方法能够在常温常压的条件下制备N-苄烯丁胺,能耗低且方法简单易操作,可用于大规模生产。
附图说明
图1为本发明目标生成物N-苄烯丁胺的标准品色谱图。
具体实施方式
为了进一步了解本发明,下面结合实施例对本发明的优选实施方案进行描述,但是应当理解,这些描述只是为进一步说明本发明的特征和优点而不是对本发明的限制。
实施例1
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