[发明专利]一种焦化厂废水中挥发酚的紫外吸收测定方法

说明书

本发明公开了一种焦化厂废水中挥发酚的紫外吸收测定方法，包括步骤如下：S1:采集水样在聚乙烯瓶或玻璃瓶内，加硫酸使水样酸化至pH2保存；S2:用精制后的苯酚为挥发酚标准物，配制不同浓度的挥发酚标准水溶液，测定吸光度，并绘制挥发酚浓度与吸光度的相关性曲线；S3:取一定量被测水样，将水样调节至碱性；S4:将水样转移至梨型分液漏斗中，用正戊烷有机溶液萃取去除芳香烃类有机干扰物；S5:取去除干扰物后的水样，测定吸光度；S6:根据S5测出的吸光度，计算S2中相关性曲线的截距和斜率，换算出废水中苯系物的含量。本发明采用紫外分光光度法测定焦化厂废水中的挥发酚，添加试剂少，测定时间短，操作简便。

技术领域

本发明涉及挥发酚测定技术领域，具体涉及一种焦化厂废水中挥发酚的紫外吸收测定方法。

背景技术

酚类为原生质毒，属高毒物质,人体摄入一定量会出现急性中毒症状；长期饮用被酚污染的水，可引起头痛、出疹、瘙痒、贫血及各种神经系统症状。当水中含酚0.1～0.2mg/L，鱼肉有异味；大于5mg/L时，鱼中毒死亡。含酚浓度高的废水不宜用于农田灌溉，否则会使农作物枯死或减产。而焦化厂炼焦生产过程中会副产一定量的酚类物质，若生产过程中控制不到位，三废处理不当，会对周围环境造成严重污染，进而对附近人群产生健康危害，因此，挥发酚是焦化生产废水中一项重要环保控制指标，焦化厂生产过程中必须加强对苯酚类物质的监控，而目前常用的挥发酚测定方法是预蒸馏后4-氨基安替比林显色比色法，预蒸馏过程中耗时长，需要1h左右，显色过程需要添加多种试剂，操作过程相对较繁杂。

发明内容

针对现有技术中的问题，本发明提供了一种焦化厂废水中挥发酚的紫外吸收测定方法，。

为实现本发明的目的，本发明采用以下技术方案：

一种焦化厂废水中挥发酚的紫外吸收测定方法，包括步骤如下：

S1:采集水样在聚乙烯瓶或玻璃瓶内，加硫酸使水样酸化至pH2保存；

S2:用精制后的苯酚为挥发酚标准物，配制不同浓度的挥发酚标准水溶液，在紫外分光光度计上211nm处测定吸光度，并绘制挥发酚浓度与吸光度的相关性曲线；

S3:取一定量被测水样，向其中滴加氢氧化钠碱性溶液，将水样调节至碱性；

S4:将水样转移至梨型分液漏斗中，用正戊烷有机溶液萃取去除芳香烃类有机干扰物；

S5:取去除干扰物后的水样，在紫外分光光度计上211nm处测定吸光度；

S6:根据S5测出的吸光度，计算S2中相关性曲线的截距和斜率，换算出废水中苯系物的含量。

进一步的，所述的氢氧化钠浓度为4g/L；正戊烷采用分析纯正戊烷。

进一步的，步骤S2在绘制挥发酚浓度与吸光度的相关性曲线时，在8个100mL容量瓶中，分别加入0.00mL、1.00mL、2.00mL、5.00mL、10.00mL、25.00mL、50.00mL和100.00mL挥发酚标准工作溶液，加水至标线,摇匀后,其所对应的挥发酚含量分别为0.00mg/L、0.10mg/L、0.20mg/L、0.50mg/L、1.00mg/L、2.50mg/L、5.00mg/L和10.00mg/L，在波长211nm下，用10cm石英比色皿，以水作参比，测量吸光度；

以空白校正后的吸光度为纵坐标，以其对应的挥发酚浓度为横坐标，绘制相关性曲线。

进一步的，S3中在样品中滴加氢氧化钠溶液，调节水样PH值＝10，步骤S4中将样品全部转移至1000mL分液漏斗中，并量取50.0mL正戊烷加入分液漏斗中，振荡3min，并经常开启旋塞排气，静置分层后，打开分液漏斗旋塞，将下层水相放至500mL烧杯中，将上层有机相导入废液桶中，如此反复萃取三次。