[发明专利]一种5,6-二氢吲哚并[2,3-B]吲哚的合成方法在审
申请号: | 202110973864.1 | 申请日: | 2021-08-24 |
公开(公告)号: | CN113583005A | 公开(公告)日: | 2021-11-02 |
发明(设计)人: | 吴忠凯;朱叶峰;杨修光;张倩倩;张玲;裴晓东;骆艳华;申保金 | 申请(专利权)人: | 中钢集团南京新材料研究院有限公司 |
主分类号: | C07D487/04 | 分类号: | C07D487/04 |
代理公司: | 北京谱帆知识产权代理有限公司 11944 | 代理人: | 张慧娟;王芊雨 |
地址: | 211100 江苏省南京市江宁区*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 吲哚 合成 方法 | ||
1.一种5,6-二氢吲哚并[2,3-B]吲哚的合成方法,其特征在于,步骤包括:以吲哚、苯胺作为起始反应原料,采用光催化剂,在碱和溶剂存在下通过光催化氧化进行[3+2]环化反应,经后处理,得到5,6-二氢吲哚并[2,3-B]吲哚产品;所述[3+2]环化反应的反应式为:
2.根据权利要求1所述的合成方法,其特征在于,所述吲哚和苯胺的摩尔比为1:(2-3)。
3.根据权利要求1所述的合成方法,其特征在于,所述光催化剂选自钌配合物光催化剂、鎓盐类光催化剂中的任意一种。
4.根据权利要求3所述的合成方法,其特征在于,所述钌配合物光催化剂选自三联吡啶氯化钌(Ru(bpy)3Cl2)、三菲啰啉氯化钌(Ru(phen)3Cl2)中的任意一种或两种。
5.根据权利要求3所述的合成方法,其特征在于,所述鎓盐类光催化剂选择3,6-二叔丁基-9-均三甲苯基-10-苯基吖啶-10-四氟硼酸盐(Mes-Acr+BF4-)、T(p-CF3)PPT BF4中的任意一种或多种;其中,Mes-Acr+BF4-、T(p-CF3)PPT BF4的结构式分别如下:
6.根据权利要求1所述的合成方法,其特征在于,所述碱选自无机碱、有机负离子碱、有机碱中的一种或几种。
7.根据权利要求6所述的合成方法,其特征在于,所述无机碱是磷酸氢二钠;
和/或,所述有机负离子碱是醋酸钠三水合物;
和/或,所述有机碱是2,6-二甲基吡啶。
8.根据权利要求1所述的合成方法,其特征在于,所述溶剂选择乙腈、N,N-二甲基甲酰胺(DMF)、乙酸乙酯中的一种或多种。
9.根据权利要求1所述的合成方法,其特征在于,所述环化反应的时间为8-14h;
和/或,所述后处理步骤包括:过滤、萃取、脱溶和重结晶。
10.根据权利要求6所述的合成方法,其特征在于,所述萃取采用水和乙酸乙酯萃取;
和/或,所述重结晶采用甲苯-甲醇重结晶。
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