[发明专利]用于制造低VOC聚结助剂的方法

权利要求书

1.一种用于制备二醇醚酯的方法，所述方法包含在足以产生包含二醇醚酯产物和水的反应产物混合物的反应条件下，在催化量的磷酸存在下，在反应区中使单或二羧酸和/或酸酐与二醇醚接触，所述二醇醚具有下式：

其中R₁是C₁-C₈烷基、苯基或苄基，R₂是H、甲基或乙基，且n＝1到4，

其中所述水在所述反应区中至少部分蒸发，且传送到大体上将所述水从所述方法中去除的分离区中，其中所述方法是在除作为共沸物的组份离开外，基本上无二醇醚离开所述分离区的温度和压力条件下操作，其中所述分离区顶部的温度至多是所述共沸物的沸点，且其中所述共沸物是由水和所述二醇醚形成。

2.根据权利要求1所述的方法，其中所述分离区中的最高温度小于所述纯二醇醚的沸点。

3.根据权利要求1所述的方法，其进一步包含中和/提取步骤，其中使所述反应产物混合物与碱性物质接触，以产生包含有机相和水相的中和产物混合物，所述中和产物混合物包含二醇醚酯产物和至少一种盐，且其中所述接触是在足以将所述至少一种盐提取到所述水相中的条件下进行。

4.根据权利要求3所述的方法，其进一步包含允许相分离，随后回收所述中和产物。

5.根据权利要求4所述的方法，其进一步包含在低于大气压的压力下加热所述中和产物，以去除水和低沸点有机物，从而产生纯化产物。

6.根据权利要求5所述的方法，其进一步包含过滤所述纯化产物，以产生包含所述二醇醚酯产物的最终产物。

7.根据前述权利要求1-6中任一项所述的方法，其中在所述反应的过程中，二醇醚与羧酸或酐的羰基部分的摩尔比是1.05到1.25。

8.根据前述权利要求1-6中任一项所述的方法，其中所述纯化和/或最终产物的色度小于25APHA。

9.根据前述权利要求1-6中任一项所述的方法，其中如通过EPA方法24所测定，所述纯化和/或最终产物的VOC含量小于1重量％。

10.根据前述权利要求1-6中任一项所述的方法，其中如2004/42/EC装饰涂料的溶剂指令(Solvents Directive for Decorative Paints)中所定义来测量，所述产物在760mmHg下沸点大于250℃。

11.根据前述权利要求1-6中任一项所述的方法，其中所述二醇醚包含DPnB，且所述酯包含DPnB己二酸酯。

12.根据前述权利要求1-6中任一项所述的方法，其中所述分离区包含蒸馏塔，且使用包括控制所述蒸馏塔顶部温度的方法控制方案来操作所述蒸馏塔。

13.根据权利要求1所述的方法，其中所述二醇醚是二丙二醇正丁醚(DPnB)，且所述羧酸是己二酸，所述方法进一步包含:

(a)使所述反应产物混合物与NaOH、和任选地提取助剂、优选地异丙醇接触，

以产生包含有机相和水相的中和产物混合物，所述中和产物混合物包含DPnB己二酸酯产物和至少一种盐，且其中所述接触是在足以将所述至少一种盐提取到所述水相中的条件下进行，

(b)使所述有机相和所述水相分离，随后回收所述有机相，

(c)通过在真空下使用加热、任选地使用惰性气体汽提来去除残余水、DPnB和较轻，即相较于所述产物具有更低沸点的有机物，从而纯化所述有机相，

(d)任选地，从所述产物中过滤残余固体。