[发明专利]一种多孔级LSX沸石分子筛无模板制备方法

说明书

本发明涉及一种多孔级LSX沸石分子筛无模板制备方法，包括如下步骤：碱性环境下，在含有钠源、铝源的水溶液中逐滴加入含有硅源的水溶液，搅拌均匀，加入晶种，继续搅拌，转移至烘箱先进行加热老化，然后升温进行水热反应，待反应完成后去除产物洗涤、烘干、煅烧后得到多孔级LSX沸石分子筛；钠源为氯化钠和氢氧化钠，所示铝源为铝酸钠，硅源为硅溶胶；投料量按照摩尔比为Nasubgt;2/subgt;O:Alsubgt;2/subgt;Osubgt;3/subgt;:SiOsubgt;2/subgt;:Hsubgt;2/subgt;O＝5.85:1:2.2:(90‑110)。本发明无模板法制得的LSX沸石分子筛具有多级孔结构，结晶度高达97％、BET高达1000msupgt;2/supgt;/g以上。

技术领域

本发明涉及沸石分子筛合成技术领域，具体涉及一种多孔级LSX沸石分子筛无模板制备方法。

背景技术

八面沸石(FAU)通过硅铝比的不同可分为X型和Y型沸石分子筛，其中，硅铝摩尔比为1.0～1.1的X型沸石分子筛称之为LSX沸石分子筛。LSX沸石分子筛呈碱性，具有良好的吸附和择形催化性能，因而在工业催化、吸附分离和离子交换等领域受到广泛关注。然而目前报道的LSX沸石分子筛都是微孔结构，对分子结构和组成更大更复杂的化合物的处理困难较大，需要制备多级孔结构的LSX沸石，但却鲜有相关的研究报道。

关于多级孔结构沸石分子筛的合成，普遍采用长链胺基硅烷作为有机模板剂，但模板剂自身合成过程复杂，价格昂贵，且对环境污染严重，不仅导致沸石生产成本较高，也不符合现今低碳可持续发展的社会趋势。因此本发明尝试研发一种不使用有机模板剂合成多级孔LSX沸石分子筛的方法，既降低了合成成本，又安全环保。

发明内容

为了解决现有LSX沸石分子筛为微孔结构不具有多级孔结构以及合成过程采用模板剂的技术问题，而提供一种更为简便的多孔级LSX沸石分子筛无模板制备方法。本发明不使用有机模板剂而直接合成具有多级孔结构的高结晶度 LSX沸石分子筛。

为了达到以上目的，本发明通过以下技术手段实现:

一种多孔级LSX沸石分子筛无模板制备方法，包括如下步骤:

碱性环境下，在含有钠源、铝源的水溶液中逐滴加入含有硅源的水溶液，搅拌均匀，加入晶种，继续搅拌，转移至烘箱先进行加热老化，然后升温进行水热反应，待反应完成后去除产物洗涤、烘干、煅烧后得到多孔级LSX沸石分子筛；

所述钠源为氯化钠和氢氧化钠，所述铝源为铝酸钠，所述硅源为硅溶胶；

以Na₂O表示铝酸钠、氢氧化钠和氯化钠中含有钠元素的总量，以Al₂O₃表示铝酸钠中铝元素的量，以SiO₂表示硅溶胶中硅元素的量，投料量按照摩尔比为Na₂O:Al₂O₃:SiO₂:H₂O＝5.85:1:2.2:(90-110)。

进一步地，所述晶种为微孔LSX分子筛(孔径小于2nm的微孔LSX分子筛)，所述晶种的用量为所述钠源、所述铝源、所述硅源以及水总质量的0.2 ％。

优选地，所述投料量按照摩尔比为Na₂O:Al₂O₃:SiO₂:H₂O＝5.85:1:2.2:100。

再进一步地，所述老化的温度为常温～70℃、时间为1-24h。

优选地，所述老化的温度为50～60℃、时间为3-4h。

更优选地，所述老化的温度为55℃、时间为3h。

再进一步地，所述水热反应的温度为100-110℃、时间为2-3h。