[发明专利]一种石墨烯复合Fe(Se,Te)超导材料的制备方法

权利要求书

1.一种石墨烯复合Fe(Se,Te)超导材料的制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：

步骤一、在充满惰性气体的手套箱中，将混合粉体置于玛瑙研钵中研磨30min~120min；所述混合粉体由铁粉、硒粉、碲粉按照1.0:0.5:0.5的摩尔比组成；

步骤二、在充满惰性气体的手套箱中，将步骤一中经研磨后的混合粉体放入压片模具中并密封，然后取出放置于压片机上进行压制处理，得到Fe-Se-Te坯体；所述压制处理的压力为5MPa~18MPa，时间为10min；

步骤三、将步骤二中得到的Fe-Se-Te坯体从压片模具中取出后放置于石英管中，并采用氢氧焰密封，然后放置于烧结炉中进行烧结处理，冷却至室温后得到Fe(Se,Te)超导材料块体；所述烧结处理的温度为900℃，时间为24h~72h；所述冷却的过程为：先以不高于30℃/h的速率降至500℃~600℃并保温12h，然后以不高于30℃/h的速率降至室温；

步骤四、将步骤三中得到的Fe(Se,Te)超导材料块体与石墨烯一同放置于高能球磨机的球磨罐中进行高能球磨处理，得到石墨烯混合Fe(Se,Te)超导粉末；所述石墨烯的质量为石墨烯混合Fe(Se,Te)超导粉末质量的0.1%~1%；所述高能球磨处理采用的球料比为1:6，转速不低于1500r/min，时间为1h~10h；

步骤五、将步骤四中得到的石墨烯混合Fe(Se,Te)超导粉末装入石墨模具中，然后在真空下进行放电等离子烧结，冷却至室温后得到石墨烯复合Fe(Se,Te)超导材料；所述放电等离子烧结温度为400℃，时间为1min~10min，压力为30MPa~50MPa；所述冷却的速率不高于30℃/h。

2.根据权利要求1所述的一种石墨烯复合Fe(Se,Te)超导材料的制备方法，其特征在于，步骤一中所述铁粉为还原铁粉，且质量纯度不低于99%，所述硒粉、碲粉的质量纯度均不低于99.99%。

3.根据权利要求1所述的一种石墨烯复合Fe(Se,Te)超导材料的制备方法，其特征在于，步骤二中所述压制处理的压力为10MPa。

4.根据权利要求1所述的一种石墨烯复合Fe(Se,Te)超导材料的制备方法，其特征在于，步骤三中所述烧结处理在氩气气氛中进行，且烧结处理的温度为900℃，时间为48h；所述冷却的过程为：先以25℃/h的速率降至500℃保温12h，然后以25℃/h的速率降至室温。

5.根据权利要求1所述的一种石墨烯复合Fe(Se,Te)超导材料的制备方法，其特征在于，所述石墨烯的质量为石墨烯混合Fe(Se,Te)超导粉末质量的0.1%~0.3%；所述高能球磨处理采用的时间为1h。

6.根据权利要求1所述的一种石墨烯复合Fe(Se,Te)超导材料的制备方法，其特征在于，步骤五中所述放电等离子烧结的温度为400℃，时间为5min，压力为50MPa；所述冷却的速率为25℃/h。