[发明专利]奥泽沙星中N-亚硝基二甲胺含量的测定方法

权利要求书

1.奥泽沙星中N-亚硝基二甲胺含量的测定方法，其中包括供试品溶液制备：将奥泽沙星样品溶解于强碱溶液与甲醇的混合溶剂中，加入无机盐和二氯甲烷，充分振荡，静置分层，取下层二氯甲烷相作为供试品溶液，采用气相-质谱法检测样品中N-亚硝基二甲胺的含量；所述的强碱溶液选自氢氧化钠或氢氧化钾的水溶液；所述的无机盐选自氯化钠、氯化钾、无水硫酸钠中的任意一种或多种；色谱柱：100％聚乙二醇作固定相的石英毛细管柱；

气相-质谱条件为：

柱温：程序升温；起始温度为40℃，维持0.5min，以每分钟20℃的速率升温至200℃，维持1min，再以每分钟60℃的速率升温至240℃，维持5分钟；

离子源：EI；

离子源温度：220～240℃；

四级杆温度：140～160℃；

监测离子m/z 74。

2.如权利要求1所述的测定方法，其特征在于，包括如下步骤：

(a)供试品溶液制备：称取奥泽沙星样品溶解于强碱溶液与甲醇的混合溶剂中，加入无机盐和二氯甲烷，充分振荡，静置分层，取下层二氯甲烷相作为供试品溶液；

(b)对照品溶液制备：取N-亚硝基二甲胺适量，溶解于二氯甲烷，定量制备成梯度浓度的溶液，作为对照品溶液；

(c)气相-质谱法检测：取供试品溶液和对照品溶液适量，分别注入气相-质谱仪，按标准曲线法计算N-亚硝基二甲胺的含量。

3.如权利要求1或2所述的测定方法，其特征在于，所述的强碱溶液的浓度为0.1mol/L～5mol/L。

4.如权利要求3所述的测定方法，其特征在于，所述的强碱溶液的浓度为0.5mol/L～2mol/L。

5.如权利要求1或2所述的测定方法，其特征在于，所述的强碱溶液与甲醇的体积比为1：0.25～5。

6.如权利要求5所述的测定方法，其特征在于，所述的强碱溶液与甲醇的体积比为1：0.5～2。

7.如权利要求1或2所述的测定方法，其特征在于，所述的奥泽沙星样品与混合溶剂的质量体积比为1：2～20g/mL。

8.如权利要求7所述的测定方法，其特征在于，所述的奥泽沙星样品与混合溶剂的质量体积比为1：5～10g/mL。

9.如权利要求1或2所述的测定方法，其特征在于，所述的混合溶剂与二氯甲烷的体积比为1：0.5～5。

10.如权利要求9所述的测定方法，其特征在于，所述的混合溶剂与二氯甲烷的体积比为1：1～2。

11.如权利要求1或2所述的测定方法，其特征在于，所述的无机盐选自为无水硫酸钠。

12.如权利要求2所述的测定方法，其特征在于，所述的对照品溶液的浓度梯度分别为每1mL含3.84、7.68、19.2、30.72、38.4和46.08ng的N-亚硝基二甲胺。