[发明专利]一种轻质耐高温夹层热防护材料及其制备方法有效
申请号: | 202110963340.4 | 申请日: | 2021-08-20 |
公开(公告)号: | CN113563093B | 公开(公告)日: | 2022-03-11 |
发明(设计)人: | 张恩爽;贺丽娟;李文静;张晚林;刘韬;张昊 | 申请(专利权)人: | 航天特种材料及工艺技术研究所 |
主分类号: | C04B35/80 | 分类号: | C04B35/80;C04B35/10;C04B35/622 |
代理公司: | 北京格允知识产权代理有限公司 11609 | 代理人: | 刘晓 |
地址: | 100074 *** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 耐高温 夹层 防护 材料 及其 制备 方法 | ||
1.一种轻质耐高温夹层热防护材料的制备方法,其特征在于,所述方法包括如下步骤:
(1)将气凝胶隔热芯层材料依次进行打孔处理和疏水化处理,得到疏水化气凝胶隔热芯层材料;
(2)将纤维织物铺设在所述疏水化气凝胶隔热芯层材料的上下表面,得到叠层组件,并采用缝合线对所述叠层组件进行缝合,得到隔热组件;
(3)将所述隔热组件浸渍在铝溶胶中,得到浸渍有铝溶胶的隔热组件,然后将浸渍有铝溶胶的隔热组件先在40~80℃下干燥4~12h,然后在100~150℃下干燥1~12h,得到初级致密化隔热组件;所述浸渍为真空浸渍;在步骤(3)中,在将得到的浸渍有铝溶胶的隔热组件进行干燥之前,先将得到的浸渍有铝溶胶的隔热组件先在室温下放置1~12h;
(4)将所述初级致密化隔热组件在两个以上不同温度阶段进行分级热处理,制得轻质耐高温夹层热防护材料;在步骤(4)中:所述两个以上不同温度阶段进行分级热处理包括第一温度阶段热处理、第二温度阶段热处理、第三温度阶段热处理、第四温度阶段热处理和第五温度阶段热处理;所述第一温度阶段热处理的温度为200℃~450℃,第一温度阶段热处理的时间为1~10h;所述第二温度阶段热处理的温度为450℃~600℃,第二温度阶段热处理的时间为1~10h;所述第三温度阶段热处理的温度为700℃~900℃,第三温度阶段热处理的时间为1~10h;所述第四温度阶段热处理的温度为1000℃~1150℃,第四温度阶段热处理的时间为1~10h;所述第五温度阶段热处理的温度为1150℃~1300℃,第五温度阶段热处理的时间为1~10h;
其中,所述铝溶胶通过如下步骤制备而成:
(a)用水将亚微米级氧化铝颗粒、纳米颗粒、水溶性树脂、正硅酸乙酯分散均匀,得到氧化铝溶液;所述亚微米级氧化铝颗粒为α氧化铝晶型的亚微米级氧化铝颗粒,所述纳米颗粒为无定形纳米氧化铝颗粒;所述亚微米级氧化铝颗粒的粒径为100~300nm;所述纳米颗粒的粒径为10~60nm;所述水溶性树脂为水性丙烯酸树脂、水性环氧树脂、水性有机硅树脂、水性聚氨酯树脂中的一种或多种;所述亚微米级氧化铝颗粒与所述纳米颗粒的质量比为100:(5~30);在所述氧化铝溶液中,所述水的质量百分含量为50~70%;在所述氧化铝溶液中,所述水溶性树脂的质量百分含量为0.1~5%;在所述氧化铝溶液中,所述正硅酸乙酯的质量百分含量为1~10%;
(b)往所述氧化铝溶液中加入表面活性剂并搅拌均匀,然后经过超声处理,得到所述铝溶胶;所述表面活性剂为月桂醇硫酸钠、直链烷基苯磺酸钠、脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠中的一种或多种;所述表面活性剂的用量为所述氧化铝溶液的质量的0.05~0.5%。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:
所述铝溶胶的固含量为10~40%;
在步骤(b)中,所述搅拌的时间为0.5~5h;和/或
在步骤(b)中,所述超声处理的时间为10~120min。
3.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于:
所述超声处理的时间为20~60min。
4.根据权利要求1至3中任一项所述的制备方法,其特征在于,在步骤(1)中:
所述气凝胶隔热芯层材料为耐高温气凝胶材料或者由纤维棉毡和耐高温气凝胶材料复合而成;
进行所述疏水化处理采用的疏水试剂为硅氧烷类疏水试剂和/或氟硅烷类疏水试剂;和/或
所述疏水化处理的温度为80~150℃,所述疏水化处理的时间为1~4d。
5.根据权利要求4所述的制备方法,其特征在于:
所述纤维棉毡为莫来石纤维棉毡、碳纤维棉毡、碳化硅纤维棉毡或氧化铝纤维棉毡。
6.根据权利要求4所述的制备方法,其特征在于:
采用的疏水试剂的用量为气凝胶隔热芯层材料的质量的1~15%。
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