[发明专利]一种基于Mxene/石墨烯水凝胶电沉积制备镍基层状结构电催化剂的合成方法有效

专利信息
申请号: 202110959308.9 申请日: 2021-08-20
公开(公告)号: CN113621989B 公开(公告)日: 2023-08-25
发明(设计)人: 史星伟;张亚娟;张锁江 申请(专利权)人: 中国科学院过程工程研究所
主分类号: C25B11/091 分类号: C25B11/091;C25B1/04
代理公司: 北京品源专利代理有限公司 11332 代理人: 刘二艳
地址: 100190 *** 国省代码: 北京;11
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摘要:
搜索关键词: 一种 基于 mxene 石墨 凝胶 沉积 制备 基层 结构 催化剂 合成 方法
【权利要求书】:

1.一种基于MXene/RGO水凝胶电沉积制备镍基层状结构电催化剂的合成方法,其特征在于,包括以下步骤:

步骤1:多层MXene的制备,具体是将MAX粉末加入氢氟酸溶液中在一定温度下搅拌,然后多次离心洗涤并且真空干燥获得;

步骤2:少层/单层MXene的制备,具体是将步骤1中的多层MXene粉末加入二甲基亚砜溶液中搅拌,然后离心洗涤且真空干燥,最后研磨获得;

步骤3:掺杂态的MXene/RGO水凝胶的合成,将氧化石墨烯、少层/单层MXene和尿素、对甲苯磺酸、植酸中的一种加入去离子水中,超声分散后转移至聚四氟乙烯反应釜中水热反应,多次离心洗涤并且真空干燥,获得掺杂态MXene/RGO水凝胶;其中,石墨烯浓度为0.05~1.5g/L,少层/单层MXene浓度为1.0~5.0g/L,水热反应温度为100~200℃,反应时间为3~24h;

步骤4:将步骤3中得到的掺杂态MXene/RGO水凝胶与六水合硝酸镍和九水合硝酸铁均匀混合,超声分散配置成混合溶液,然后在三电极体系中以镍网为基底通过循环伏安法,在掺杂态MXene/RGO水凝胶上生长三维层状镍铁氢氧化物纳米片阵列。

2.根据权利要求1所述的一种基于MXene/RGO水凝胶电沉积制备镍基层状结构电催化剂的合成方法,其特征在于:所述步骤1中多层MXene的制备中,具体是将MAX粉末加入氢氟酸溶液中,在一定温度下搅拌,然后多次离心洗涤并且真空干燥,获得多层MXene粉末;其中,MAX粉末为Ti3AlC2、Ti2AlC、Ti3SiC2其中的一种或几种。

3.根据权利要求2所述的一种基于MXene/RGO水凝胶电沉积制备镍基层状结构电催化剂的合成方法,其特征在于:氢氟酸溶液质量分数为25%~50%;温度为30~50℃,搅拌时间为5~50h;真空干燥温度为50~80℃,干燥时间为3~20h。

4.根据权利要求1所述的一种基于MXene/RGO水凝胶电沉积制备镍基层状结构电催化剂的合成方法,其特征在于:所述步骤3中氧化石墨烯可通过微机械剥离法、化学气相沉积法、氧化-还原法、溶剂剥离法、溶剂热法中的一种或几种制备得到。

5.根据权利要求1~4任意一种合成方法制备获得的电解水析氢催化剂NiFe-LDH/MXene/RGO。

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